高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用仪测定小鼠钩吻素子中毒模型的研究

目的通过动物急性钩吻素子染毒实验,建立一种测定小鼠钩吻素子的高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用方法。方法小鼠经钩吻浸泡药酒染毒后取材,其血液、胃液、尿液通过1%甲酸乙腈沉淀蛋白后,进行上机分析。采用5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸(A)和乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱正离子化信号采用母离子模式和子离子模式对钩吻素子进行监测。结果该实验结果显示1 h取材的动物样本,经过分析,胃液与尿液的差异性更大,且胃内容物钩吻素子含量较高。结论应急采样中,优先提供胃液物进行检验,其次到尿液。

液质联用测定蜂蜜中钩吻碱和钩吻碱子

建立一种高效液相色谱-质谱串联法测定蜂蜜中的钩吻碱和钩吻碱子的方法。样品采用1%盐酸超声提取,经MCX固相萃取小柱净化,再用氨化甲醇进行洗脱,洗脱液浓缩后用50%甲醇水溶液(含0.1%甲酸)定容,进行超高效液相色谱-质谱串联仪分析。采用乙腈和0.1%甲酸水溶液(含5 mmol/L甲酸铵)作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾离子源(ESI)正离子模式扫描多反应监测(MRM)对钩吻碱和钩吻碱子进行测定。该方法在30 min内完成对钩吻碱子和钩吻碱的分析。钩吻碱在28,56和280μg/kg添加水平的回收率为89.3%~98.1%,相对标准偏差小于4.1%(n=5),方法定量限为5.6μg/kg,检出限为2.8μg/kg;钩吻碱子在20,40和200μg/kg添加水平的回收率为86.2%~95.1%,相对标准偏差小于4.1%(n=5),方法定量限为4.0μg/kg,检出限为2.0μg/kg。该方法能快速、准确、灵敏地测定蜂蜜中的钩吻碱和钩吻碱子。