电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锂辉石中总铁含量

锂辉石作为最具有工业价值的锂矿物资源,常伴生有金属杂质。其中铁杂质的含量直接影响其生产工艺,为了解锂辉石中铁元素的含量水平,提升检测效率,建立了一种电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锂辉石中总铁含量的方法。对样品前处理方式和加热工具进行了比对研究,对电感耦合等离子体原子发射光谱工作条件进行了优化。确定了波长259.940 nm为铁元素的分析谱线,发射功率为1300 W,蠕动泵流速为1.5 mL/min,载气流量为0.7 L/min,样品介质溶液为3%硝酸溶液。全铁含量的方法检出限为0.004 mg/L,相对标准偏差为1.4%,对锂辉石有证标准物质的检测结果在标准值允许的范围内。方法检出限低、灵敏度高、准确性好,特别适合批量样品中总铁含量的测定。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定化肥中铊的不确定度评定

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定化肥中铊的含量,通过对测量过程进行分析,确定了不确定度的来源主要有电子天平、标准工作溶液配制、标准工作曲线拟合、样品消解液定容、消解回收率及测量重复性等引入的不确定度分量,其中样品处理消解回收率对不确定度的贡献最大。通过建立数学模型,对各不确定度分量进行评估量化,得到了测定结果的合成不确定度和扩展不确定度。结果显示,当置信概率为95%、包含因子为2时,样品中铊质量分数为0.316 mg/kg,其扩展不确定度为0.017 mg/kg。

电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定不同肥料产品中铊含量比对

铊是一种高毒性的微量元素,具有较强的富集能力,已被列为肥料的强制性检验项目。选择水溶性肥料、复混肥料、有机肥料3种代表性的肥料样品,通过比对微波消解和电热板敞口消解前处理方式,分析电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法主要干扰来源,建立各自的标准工作曲线、比对方法检出限、精密度、加标回收率,探讨肥料产品中铊含量的测定方法。结果表明:微波消解法和电热板敞口消解法各有优点,可以根据样品实际情况灵活选择;ICP-AES法主要干扰为光谱干扰,需要在前处理过程中除去Mn,而ICP-MS法主要干扰为基体效应,可以使用内标物加以校正;ICP-MS法的检出限低于ICP-AES法;由于微波消解-ICP-AES法无法除去消解液中的Mn带来的光谱干扰,因此不适合测定铊含量,而微波消解-ICP-MS法、电热板敞口消解-ICP-AES法和电热板敞口消解-ICP-MS法这三种方法测定结果无明显差异,测定标准化肥质控样品均在指定值范围内,加标回收率为86.0%~110%。实验室可以根据肥料样品的数量、组成、性质合理选择搭配前处理方式和测定方法。

江苏口岸出口肥料产品中有毒有害元素的统计分析与污染评价

自2021年10月起,海关总署调整了我国化肥出口的监管模式,对出口化肥中有毒有害金属元素实施法定检验。抽取了2021—2022年自江苏口岸申报出口的肥料样品232批次,采用SPSS软件和内梅罗综合污染指数法对其中6种有毒有害金属元素Pb、Cd、Cr、As、Hg、Tl的含量进行了统计分析和污染评价。结果表明:口岸出口不同品种的肥料产品间有毒有害金属元素的含量差别很大。在抽取的232批次肥料样品中,Pb、Hg、Tl元素的含量均在标准限量范围之内,而Cr、As、Cd存在超标的现象,主要集中在有机肥中,无机肥料虽未发生超标情况,但是部分磷肥的As含量已超过限量值的80%,风险较高。出口肥料中的6种有毒有害金属单因子污染指数除有机肥中的Cr元素外,其他全部为清洁等级。所有肥料样品的综合污染指数均在0.003~0.999之间,其中有机肥和磷肥的综合污染指数较大。总体而言,在江苏口岸申报出口的肥料样品中,尿素、氯化铵、氯化钾等产品有毒有害元素的含量整体较低,其环境污染风险较低;磷肥和有机肥有毒有害元素的含量整体偏高,其环境污染风险较高,因此出口肥料在后续监管过程中,应重点关注磷肥和有机肥。

多内标校正-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定化肥中10种有毒有害元素的含量

建立了一种多内标校正-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定化肥中10种有害元素含量的方法。通过比较直接提取和微波消解两种样品前处理方式,确定了微波消解法具有更好地提取效率,选择锗、铟、铋作为内标元素对基体效应进行校正,各元素含量用电感耦合等离子体质谱法测定。结果表明,各元素和内标元素在一定范围内质量数比值与浓度呈线性关系,相关系数均大于0.999。对化肥有证标准物质的检测结果在标准值允许的范围内,各元素的加标回收率为86%~118%。本方法检出限低、灵敏度高,准确性好,特别适合批量化肥样品中多种有毒有害元素含量的同时测定。

电压互感器二次电压异常情况的分析处理

电压互感器作为提供保护装置电压的重要设备,如果出现电压异常情况,往往需要进行紧急处理。要实现快速准确地处理电压互感器电压异常,需要结合电压与现场情况进行处理。介绍了几个典型电压互感器电压异常的情况处理方案,最后总结了电压互感器电压异常的处理措施。

断续流动-氢化物发生原子荧光光谱法测定硫磺中的微量砷

采用断续流动-无色散氢化物发生原子荧光光谱法测定硫磺样品中的微量砷含量。采用一系列单一变量优化了酸度、还原剂浓度、共存元素以及载流流速对氢化物发生的影响，本方法快速简单、灵敏度高、检出限低。检测线性范围为1．0—100μg/L，检出限为为0．519μg／L，回收率为91．4％-99．2％。