核磁共振谱仪升级改造实践与成效

核磁共振谱仪是有机化合物结构鉴定的通用表征设备.核磁共振谱仪的特点在于磁体稳定,而机柜和工作站等硬件随着时间推移逐步老化,导致故障频发,并且随着仪器软件和探头硬件的不断更新换代,原有仪器存在配置不齐、功能不全等问题.在教育部改善基本办学条件专项资金以及学校各部门的大力支持下,天津大学分析测试中心顺利完成核磁共振谱仪的升级改造,优化了资源配置,增加了仪器功能,并完善了基础设施.实践成效表明,仪器升级改造后促进了仪器的功能开发利用,提升了工作效率,进一步提高了开放共享水平.

STM钨针尖电化学加工及其装置的改进

本文报导利用自由落体的原理 ,设计了一种新的针尖和液面脱离装置制作了STM钨针尖 ,并与利用步进电机提升针尖的方法进行了比较。分析和实验说明 ,本方法脱离速度较快 ,简单经济 ,效果良好。

模拟大气环境下LY12铝表面上液膜形成过程的环境扫描电镜研究

采用环境扫描电子显微镜模拟大气环境并实时观察积有灰尘、油污、盐粒的LY12铝表面上液膜形成过程.分析表明,受到以上污染的样品表面比洁净的样品更容易形成液膜,为大气腐蚀的发生创造了条件.

环境扫描电子显微镜在材料科学中的若干应用

本文简单介绍了构成环境扫描电镜(ESEM)的多级真空系统和气体二次电子探测器,描述了ESEM的基本工作原理。指出环境扫描电镜在材料科学研究中的独特作用、适用领域,并列举了若干应用实例。

铌酸锂晶体铁电畴电极化反转结构的ESEM观察

采用电脉冲极化方法制作出周期性反转电畴微结构。利用热腐蚀法制备出用于环境扫描电镜 (ESEM)研究反转电畴结构的样品。通过ESEM的观察与分析,在光栅电极下方,铁电畴发生了极化反转,反转区域在Y方向上有所扩展,在Z方向逐渐变窄,没能贯穿整个晶片。通过控制光栅电极的纵宽比和电压脉冲的参数,可以在晶片的表面或一定深度得到占空比为 1∶1的正、负铁电畴交替排列的结构,达到准相位配的目的。观测到竹叶状二次电子图像衬度,它是由制样过程中局部产生应力造成的,这说明利用ESEM可以研究压电材料中的电荷分布。

扫描探针显微镜反馈控制器响应函数的数值解法

本文建立了扫描探针显微镜反馈控制器的简化模型和可确定表面轮廓函数与间隙控制电压相互关系的微分方程。本文还介绍了求解带有延迟项的微分方程的数值方法。利用此方法可求解出反馈控制器对各种轮廓函数的响应，总结出各种最佳参数的确定原则。

铌酸锂晶体铁电畴电极化反转结构的ESEM观察

本文采用电脉冲极化方法制作出周期性反转电畴微结构。利用热腐蚀法制备出用于环境扫描电镜 (ESEM)研究反转电畴结构的样品。通过ESEM的观察与分析 。

导电高聚物常用分析测试技术

简单介绍导电高聚物结构与性能表征的几种常用方法,对每种方法的原理和特点进行说明,并展示利用电化学聚合法和扫描电镜所作的部分工作。

Ni针尖/Au基体纳米压痕的分子动力学模拟(英文)

采用原子镶嵌势函数(EAM)模拟Ni针尖(约1.5nm)/Au基体纳米压痕过程.研究结果表明,当Ni针尖与Au基体间距离达到一定值时(约0.23nm),机械的不稳定性使得针尖与基体间发生跳跃接触,产生纳米压痕和黏附现象(Au原子包裹在Ni针尖周围).当压头离开基体表面,Ni针尖被拔起,随后在针尖与基体间形成连续的由Au组成的细颈.同时计算得到整个系统在针尖接近基体、跳跃接触、压痕、黏附、形成缩颈和一系列分离过程中的势能变化.

瞬逝波成象原理及其在SNOM中的应用

近场扫描成象的方法由Ｏ’Ｋｅｅｆｅ提出后得到了广泛的应用和推广，各种实验和仪器装置都证实了这一方法的成功，扫描近场光学显微镜就是典型的范例。它除了具有普通光学显微镜的优点外，还把分辨率提高了２５倍左右。本文应用付里叶光学瞬逝波理论，探讨光源波长与光阑孔径、光阑孔径与近场距离等项定量关系，所得到的结论也适用于红外光源的ＳＮＯＭ。

环境扫描电镜可通讯高温样品台的设计与应用

介绍了环境扫描电镜可通讯高温样品台的设计与制作。所开发的高温样品台体积小 ,可加热温度较高 ,升降温速率的可调范围大。由计算机与可编程控制仪表组成的控制系统具有指令功能强大 ,操作灵活 ,可以通讯等特点。

高分辨扫描显微热象原理的探讨

本文建立了间距小于分子运动平均自由程的两物体间电磁辐射导热模型，并通过对此模型的定量分析，给出了辐射传热与间距和温差之间的函数关系，证明了扫描近场热成象是一种高测温灵敏度，高扫描速率的热成象技术。同时，还提出一种非接触测量表面轮廓的原理。

热压处理对室温轧制Ag/Bi(2223)超导带材显微组织的影响

采用SEM和TEM观测了经热压处理后的Ag/Bi(2223)带材(Jc=56000A/cm2,在77K、自场)和只经过室温轧制处理的带材。与室温轧制的带材比较发现:即使在临近第二相的区域,热压处理后的带材结构也非常密实;热压处理后,晶体缺陷诸如裂缝、亚晶界、残余无定形态和中间相等,易阻碍或中断电流传输的缺陷显著减少;热压处理后带材的位错密度基本相同,但在某些区域分布不均匀或呈网状结构;在一定方向上晶界能捕获途经它的位错;热压过程促使第二相部分转变为超导相Bi(2223),进而提高带材的载流能力。

X-650扫描电子显微分析仪高压准备灯不亮故障的排除

逐一讨论了引起X-650扫描电子显微分析仪高压准备灯不亮的多种原因,阐明了正确判断出故障根源的过程、依据和经验,总结出在查找类似故障时可供参考的信号走向图。

有机涂层性能评价技术研究进展

介绍了一系列用于有机涂层性能评价的技术及其特点 ,并将其划分成化学测量技术和物理测量技术 .其中 ,化学测量技术包括交流阻抗技术、电化学噪声、Kelvin探头技术等 ;物理测量技术有红外光谱技术 ,电子自旋共振谱 ,正电子湮灭寿命谱等 .综述了这些技术的开发与应用 。

鱼鳞中羟基磷灰石的提取及其显微结构的研究

本文研究了鱼鳞经不同处理后的相组成及显微结构的变化。结果表明鲢鱼鱼鳞为蛋白质纤维和HAP纳米无机颗粒组成的层状复合体。通过水煮及煅烧处理可以获得由粒径小于 2 0 0nm的羟基磷灰石与 β磷酸三钙颗粒构成的片状结构。

航空铝合金大气腐蚀加速试验研究

针对航空铝合金LC4CS的大气腐蚀,采用电化学技术、扫描电子显微镜等方法研究了连续盐雾、周期浸润和综合环境等加速试验。通过户内外试验的比较,对加速试验的模拟性和加速性进行了讨论。结果表明,综合环境试验较好地模拟了大气腐蚀过程中材料表面干/湿循环和电化学特点;同时综合环境试验也较好地模拟了铝合金试样表面的宏观形貌和微观形貌,较好地反映了户外暴露试验的动力学特征。因此综合环境试验是更为合理的加速试验。

Mg-Al共掺杂ZnO薄膜的制备及其光学特性

采用溶胶-凝胶(sol-gel)旋涂法在载玻片上制备了不同Al掺杂量的Mg-Al共掺杂ZnO薄膜.在室温下利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和光致发光(PL)谱仪等手段分析了Mg-Al共掺杂ZnO薄膜的微结构、形貌和发光特性.XRD结果表明Mg-Al共掺杂ZnO薄膜具有六角纤锌矿结构;随着Al掺杂量的增加,共掺杂薄膜呈c轴取向生长.由SEM照片可知薄膜表面形貌随Al掺杂量的增加由颗粒状结构向纳米棒状结构转变.透射光谱表明共掺杂薄膜在可见光区内的透射率大于50%,紫外吸收边发生蓝移.在室温下的PL谱表明Mg-Al共掺杂ZnO薄膜的紫外发射峰向短波长方向移动;Al掺杂摩尔分数为1%和3%的Mg-Al共掺杂ZnO薄膜的可见发射峰分别为596 nm的黄光和565 nm的绿光,黄光主要与氧间隙有关,而绿光主要与氧空位有关.

聚苯胺接枝多壁碳纳米管/环氧树脂复合材料的结构与力学性能研究

将十二烷基苯磺酸(DBSA)掺杂聚苯胺(PANI)接枝多壁碳纳米管(PANI-g-MWNTs)与环氧树脂(Epoxy)溶液共混、固化,制备了DBSA掺杂PANI-g-MWNTs/Epoxy复合材料。当核(MWNTs)-壳(DBSA掺杂PANI)结构溶解分散于Epoxy溶液中时,MWNTs表面PANI的溶解和溶胀把MWNTs隔开,使MWNTs均匀分散在Epoxy基体中。复合材料固化后,断面呈韧性断裂特征,MWNTs均匀分布在基体中,MWNTs与Epoxy间存在较强的界面粘结。DBSA掺杂PANI-g-MWNTs的引入促进Epoxy的固化反应,固化起始温度、放热峰值温度和固化反应热较Epoxy降低。复合材料的拉伸强度、杨氏模量、弯曲强度、弯曲模量和冲击强度较Epoxy分别提高61%、43%、78%、49%和33%。

复合掺杂对YSZ电解质材料烧结性与电性能的影响

采用高温固溶法制备Sc_2O_3(Dy_2O_3)和Yb_2O_3复合掺杂YSZ电解质材料,研究了复合掺杂对YSZ烧结性和电性能的影响。结果表明：随着Sc_2O_3含量的增加,试样烧结密度降低(1600℃烧结密度由5．82g／cm^3降至5．24 g／cm^3),而Dy_2O_3却能提高烧结密度(1600℃烧结密度由5．63 g／cm^3增至5．86 g／cm^3)；当掺杂总量(x,％)为8～8．6时,材料电导率得到大幅度提高(1000℃时,0.18 S／cm)；lnσ-1000／T呈现较好的线性关系,说明电导率σ与温度T之间关系符合Arrhenius公式：XRD分析表明复合掺杂YSZ电解质材料晶格常数有所增大,对提高电导率起积极作用：复合添加剂促进了晶粒生长,尤其是含Dy试样晶粒尺寸较大。