线性扫描吸附伏安法测定食品中痕量氟

报道了食品中氟的线性扫描溶出伏安法测定 .在 p H=4 .9的 0 .0 2 mol/L六次甲基四胺的缓冲溶液中 ,铈 -茜素络合剂 -氟的络合物产生一灵敏的阴极峰 ,峰电位为 -0 .85V( vs.SCE) ,峰高与 F- 浓度在 2 .0× 1 0 - 8～ 4 .0× 1 0 - 7mol/L范围内呈线性关系 ,检出限为 1 .0× 1 0 - 8mol/L .该法用于食品中的痕量氟的测定 ,结果满意 .另外 。

甲壳素修饰碳糊电极测定痕量铜

报道了采用甲壳素修饰碳糊电极测定痕量铜的方法。通过开路富集，Ｃｕ２＋和甲壳素形成络合物富集于电极表面，然后经介质交换，电位还原再进行阳极溶出伏安测定。在浓度为 ３．０ × １０－９－ ９． ０ × １０－７ ｍｏｌ／Ｌ范围内，峰电流与痕量铜浓度呈线性关系，检测限为 １．０×１０－９ ｍｏｌ／Ｌ。同时，对电极反应的机理进行了讨论。

甲壳素修饰碳糊电极测定亚硝酸根

报道了一种对ＮＯ－２具有高灵敏度和选择性的碳糊化学修饰电极。该电极由碳粉中加入修饰剂甲壳素制备而成。采用酸性Ｂｒｉｔｏｎ－Ｒｏｂｉｎｓｏｎ广泛缓冲溶液（ｐＨ３．９０）为支持电解质，用１．２×１０－４ｍｏｌ／Ｌ十六烷基三甲基溴化铵（ＣＴＭＡＢ）作吸附剂，对亚硝酸根离子进行阳极溶出伏安法测定，检测限为１．０×１０－９ｍｏｌ／Ｌ。在量浓度为２．０×１０－９～２．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ范围内，峰电流与浓度具有线性关系。此修饰电极可直接富集和测定水样中亚硝酸根的含量，大多数离子对测定无干扰，回收率为９６．０％～１１０．０％。

固相微萃取及其在环境分析中的应用

本文系统地阐述了一种新型的样品制备方法——固相微萃取的原理及其在环境分析中的应用。该法的优越之处在于可一步完成取样、萃取和浓缩。操作简便、快速且易于实现自动化。

植酸和植酸中无机磷的测定

本文讨论了用极■测定植酸和植酸中无机磷的方法。该方法不需要分离,直接测定植酸中的无机磷,测定结果令人满意,回收率高于98%。

1∶12磷钼杂多酸薄膜修饰电极催化性能的研究

详细描述了磷钼杂多酸薄膜碳糊修饰电极的制备并通过实验证明在碳糊电极表面确实存在磷钼杂多酸的吸附层．

配合物二(N-质子化亚氨基二乙酸)锰(Ⅱ)的晶体结构

合成了配合物二(N－质子化亚氨基二乙酸)锰(Ⅱ)并于293（2） K用X射线测出了其晶体结构.晶体为四方晶系，空间群为p42_1c， a=0.805 7(1) nm, c=0.955 1(3) nm, V=0.620 0(2)nm3, Z=2, Mr=355.17, Dc=1.902mg/m3, F(000)=366, μ=1.125mm-1.对于465独立反射点［I>2σ(I)］,其R因子为0.019 6,Rw为0.055 3.每个Mn(Ⅱ)与来自四个配体［NH2(CH3COO)2］-中的四个羧基氧原子及两个来自水分子的氧原子配位，形成变形八面体结构.锰（Ⅱ）之间通过桥基配体相联，整个晶体呈层形网状结构，层与层之间通过配体水分子中的氢与未配位的羧基氧、及质子化的氮原子上的氢与未配位的羧基氧之间的氢键相联.

微量亚硝酸根极谱测定的新体系

本文提出了测定亚硝酸根的新体系,讨论了产生极谱波的机理和测定亚硝酸根的条件。并用新体系的光度法和文献方法进行对照分析,结果满意。目前,测定水中的亚硝酸根国内外都采用经典的对氨基苯磺酸-萘乙二胺或α-萘胺盐酸盐光度分析。后来有作者在碱性介质中采用上述体系进行极谱测定亚硝酸根。但蔡乙二胺和α-萘胺盐酸盐皆为有毒有机试剂,其中α-萘胺为致癌物,这对操作人员身体有很大危害,易造成二次污染,且试剂都不稳定,鉴于诸原因,有人曾对经典的对氨基苯磺酸-α-荼胺光度法进行了改进,但仍需α-萘胺盐,我们用8-羟基喹啉代之,在碱性介质中,亚硝酸根在对氨基苯碘酸、8-羟基喹啉体系中于电位-0.58V（vs.SCE）附近有一灵敏的极谱波,亚硝酸根浓度在0.005～0.6μg·ml-1范围内与波高呈线性关系。并发现新体系也可用于光度分析,亚硝酸根浓度在0.01～0.6μg·ml-1范围内符合比耳定律。同时,新体系具有毒性小、试剂稳定和操作简便等优点,两种方法同时用于水中亚硝酸根的测定,结果基本一致。

钴(Ⅱ)多核配合物的合成和表征

合成了３种新的钴（Ⅱ）的多核配合物，它们是：Ｃｏ２（Ｌ）Ｃｌ４·１０Ｈ２Ｏ，Ｃｏ３（Ｌ）Ｃｌ６·１３Ｈ２Ｏ，Ｃｏ２（Ｌ）（ＮＯ３）４·８Ｈ２Ｏ，其中Ｌ为Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ″，Ｎ，Ｎ－六（２－苯并咪唑甲基）三乙四胺．并用元素分析、摩尔电导、红外、紫外－可见及热重分析对配合物进行了表征．结果表明，Ｃｏ（Ⅱ）的氯化物与Ｌ可形成双核、三核配合物，而其硝酸盐与Ｌ易形成双核配合物．在配合物中，Ｌ通过苯并咪唑基３位Ｎ与叔胺Ｎ与Ｃｏ（Ⅱ）配位，Ｃｏ（Ⅱ）均为五配位及六配位．

一类新的Ni(Ⅱ)多核配合物的合成和表征

报导了对称的十齿配体Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ＂，Ｎ，Ｎ－六（２′－甲基苯并咪唑基）三乙四胺（ＴＴＨＢ）及该配体与Ｎｉ（Ⅱ）盐形成的三种多核配合物的合成及性质，包括元素分析，摩尔电导、红外、电子光谱、热分析及活性，结果表明：三种配合物中Ｎｉ（Ⅱ）分别为五配位及六配位，其构型接近四方锥和八面体。而这些配合物也能催化歧化Ｏ－２。