电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中6种重金属元素的不同前处理方法比较

样品前处理是测定土壤中重金属元素的关键步骤,为保障测定结果能如实反应土壤环境状况,比较不同的前处理方法对土壤中6种重金属元素的同时提取能力。基于电感耦合等离子体质谱技术,采用微波和石墨消解装置,探索消解过程中酸种类、加酸方式、消解装置、赶酸温度等因素对测定土壤标准品和实际样品结果的影响。结果表明,样品通过依次加入盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸,并在160℃赶酸的石墨消解方式进行前处理能快速、准确地测定土壤中的Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni等6种元素,其前处理时长约8.5 h,并且消解成本比微波消解更低。在优化条件下,土壤标准样品中6种重金属元素检测结果的绝对回收率为91.5%~108%,相对标准偏差为0.80%~5.4%,方法检出限为0.02~2 mg/kg。表明方法的灵敏度高、准确度与精密度好,适用于批量土壤样品的分析。

粉末压片-X射线荧光光谱法测定富硅土壤和沉积物样品中的5种重金属元素

X射线荧光光谱法测定土壤和沉积物中的重金属具有简便、快速、准确等优点,但现有的环境行业标准方法不适用于SiO 2含量大于80%的土壤和沉积物的测定。为提高X射线荧光光谱法测定土壤和沉积物中的重金属在环境监测领域中的适用性,建立基于粉末压片-X射线荧光光谱法测定富硅土壤和沉积物中重金属的分析方法。通过选取富硅的土壤和沉积物标准物质提高校准曲线的测量范围以及优化各元素的测量条件,探讨基体效应和谱线重叠干扰、研究压片制样的最佳压力等途径,测定富硅土壤和沉积物中的Pb、Cr、Cu、Ni、Zn。结果表明,在已优化的测定条件下,通过延长校准曲线的测量上限,保证待测元素含量在校准曲线范围内,同时采用经验系数法和康普顿散射内标法校正基体效应,可进一步提高方法的准确度和精密度。方法比对结果显示,X射线荧光光谱法的测定结果与原子吸收光谱法的测定结果无显著性差异。选用2种不同的富硅标准物质进一步验证方法的精密度和准确度,Pb、Cr、Cu、Ni、Zn的测定结果与标准物质认定值的对数误差为0.002~0.08,相对标准偏差为1.0%~4.6%。方法的精密度和正确度满足土壤和水系沉积物环境监测分析的技术要求,具有良好的应用前景。

电感耦合等离子体质谱法测定固体废物中镉的不确定度评定

建立电感耦合等离子体质谱法测定固体废物中镉含量的不确定度的评定方法。通过建立数学模型,分别对样品称量、样品溶液定容体积、系列标准工作溶液的配制、标准曲线拟合、测量重复性等影响不确定度的分量进行分析,计算合成不确定度以及扩展不确定度。固体废物中镉质量分数为0.421 mg/kg时,其扩展不确定度为0.0808 mg/kg(k=2,置信概率为95%)。标准曲线拟合是影响电感耦合等离子体质谱法测量固体废物中镉含量不确定度的最主要来源,其次为系列标准工作溶液的配制,而样品称量、样品溶液定容体积、测量重复性等分量的影响可忽略不计。

在线固相萃取/液质联用法检测血液和尿液中10种巴比妥类药物

文中建立了在线固相萃取/液相色谱—三重串联四极杆质谱(on-line SPE/LC-MS/MS)方法同时测定血液和尿液中10种巴比妥类药物。样品用乙腈沉淀蛋白,经在线固相萃取柱(HLB)富集纯化,以Poroshell 120EC-C18柱(2. 1 mm×50 mm,1. 9μm)为分析柱,乙腈—水为流动相进行梯度洗脱。电离模式为电喷雾电离负模式(ESI-),扫描方式为多反应监控模式(MRM),定量方法采用外标法。结果表明,10种化合物在各自质量浓度范围内线性关系良好(权重因子1/x),相关系数为0. 998 8～0. 999 5,方法检出限(MDL)和定量限(LOQ)分别为10. 0～20. 0 ng/m L和20. 0～50. 0 ng/m L,回收率为95. 8%～109. 5%,相对标准偏差(RSD)为0. 5%～3. 8%(n=6)。检测方法操作简单,耗时短,检测灵敏度高且结果准确,能够满足血液和尿液样品中10种化合物同时快速筛查和准确定量。

扁桃斑鸠菊抗乳腺癌活性部位筛选研究

本研究为了筛选出扁桃斑鸠菊的抗乳腺活性部位,以人乳腺癌细胞株(MCF-7)为实验模型,采用CCK-8实验评价扁桃斑鸠菊提取物对乳腺癌细胞增殖的抑制作用。选择极性不同的溶剂,设计了三种不同的提取路线,最终得到极性不同的各个部位提取物(VA1-VA8)。大量提取活性较好的乙酸乙酯提取物,然后洗脱分离为6个段(A2-A7),继续运用CCK-8细胞毒性实验来追踪抗乳腺癌活性最佳的部位。CCK-8实验结果显示:扁桃斑鸠菊乙酸乙酯提取物对MCF-7细胞增殖表现出良好的抑制作用,且呈剂量依赖性。在A2-A7的6个洗脱产物中,浓度为100μg/mL时,50%乙酸乙酯石油醚洗脱段(A5)对人乳腺癌细胞MCF-7具有最佳的抑制效果,抑制率为83.34%。

核磁共振氢谱定性分析案件毒品

针对毒品的传统检测方法操作复杂和易受温度影响的特点,采用核磁共振氢谱对案件毒品进行定性分析。利用600 MHz核磁共振波谱仪对常见毒品的标样进行一维和二维谱图实验,通过分析常见毒品氢谱的苯环和甲基特征峰,从而获得定性检测分析毒品的新方法。运用获得的新方法定性分析毒品犯罪现场的案件毒品。其中,案件毒品1的组分为乙酰可待因、海洛因和O6-单乙酰吗啡,案件毒品2的组分为氯麻黄碱。实验结果表明,根据核磁共振氢谱可以有效地对毒品犯罪案件中的案件样品进行定性分析,准确地检测出案件毒品的组分,同时,可以避免温度对检测结果的影响。

畜禽养殖粪污还田对土壤和地下水的影响

随着我国畜禽养殖的规模化水平不断提高,较大量的养殖废弃物未得到有效处理和综合利用,逐渐成为农村环境治理的难题。畜禽粪污还田可提高农作物产量,还能提高土壤肥力,但养殖过程普遍使用兽用抗生素和重金属等添加剂,给生态环境带来较大的潜在风险。研究表明,畜禽养殖还田对土壤的影响主要存在氮、重金属和抗生素等累积风险,对地下水的影响主要是氮、抗生素等扩散风险。

污水中喹诺酮类抗生素分布及与环境变量的相关性研究

利用固相萃取-高效液相色谱串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)对广西九洲江地区的6个污水处理厂的进水和出水中的喹诺酮类抗生素(QNs)进行检测,分析不同处理工艺对QNs的去除情况,并对检出的QNs进行冗余分析,探究其与环境变量之间的相关性。结果表明,污水处理厂进水中诺氟沙星(NFX)检出浓度最高,其次是环丙沙星(CPX)、氧氟沙星(OFX)和恩诺沙星(EFX),QNs在进水和出水时的质量浓度分别为252.1~1374.9 ng/L和44.4~147.1 ng/L;污水中QNs的总去除率为66.6%~92.5%;Na^(+)、K^(+)和总有机碳(TOC)与多数QNs呈正相关关系,Ca^(2+)、Mg^(2+)、pH值与多数QNs呈负相关关系。