HPLC测定甲睾酮喷雾剂中的甲睾酮

目的采用HPLC法测定甲睾酮喷雾剂的含量。方法色谱柱为Shimpack VP C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(65:35);检测波长241 nm。结果甲睾酮0.052~4.160μg与峰面积的线性良好(r=0.9999);平均回收率为99.86%(RSD=0.98%,n=9)。结论所建方法简便、灵敏、准确,可用于甲睾酮喷雾剂的含量测定。

ICP-MS法测定帕立骨化醇中11种元素杂质的含量

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定帕立骨化醇(1)中铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)、钴(Co)、钒(V)、镍(Ni)、锂(Li)、锑(Sb)、铜(Cu)、铬(Cr)11种元素杂质的含量。采用微波消解法对样品进行前处理,以铋(Bi)、锗(Ge)和钪(Sc)为内标,采用动能甄别(KED)碰撞模式,玻璃同心雾化器进样,射频正向功率为1300 W,雾化气流速为0.8 L/min,等离子体气流速为15.0 L/min,辅助气流速为1.2 L/min。结果显示,11种待测元素在25%~200%浓度范围内线性关系良好;定量限在0.007~2.023 ng/mL;平均加样回收率(n=9)在86.0%~104.9%;重复性试验RSD(n=6)均≤2.3%。建立的方法准确且灵敏度高,可用于1中11种元素杂质的痕量控制。