一体化QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中27种吡咯里西啶类生物碱

针对茶叶中吡咯里西啶类生物碱(Pyrrolizidine alkaloids,PAs)的残留风险,并为进一步提高传统QuEChERS的检测效率,研究建立使用一体化QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中27种PAs的检测方法。该方法中的试样经1%甲酸乙腈提取,使用离心管一体盐包盐析和下压式QuEChERS净化,多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配外标法定量。结果表明,27种PAs在各自浓度范围内线性关系良好,平均回收率为73.0%~111.8%,相对标准偏差为1.6%~13.8%(n=6)。该方法具有操作简单、检测通量大、灵敏度高、减少传统QuEChERS反复开盖等特点,能够满足茶叶中PAs的监测需求。对实际60批次茶叶样品进行检测,部分茶叶样品分别检出了不同含量的PAs,证明茶叶中有残留该类植物毒素的风险,建议持续跟踪监测。

通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的氯米芬、曲美他嗪和美度铵

建立通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的曲美他嗪、氯米芬和美度铵残留量的方法。样品采用5%甲酸-乙腈提取,固相萃取小柱净化,经Amide色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.7μm)分离后,在多反应监测模式下测定,内标法定量。氯米芬和曲美他嗪在1.0~40.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好;美度铵在5.0~200.0ng/mL质量浓度范围内线性关系良好。测定结果相对标准偏差为0.3%~6.1%(n=6),平均加标回收率为81.3%~100.7%,该方法能有效降低基质干扰、简便快速、实用性强,普遍适用于食品中的氯米芬、曲美他嗪和美度铵的测定,可为体育赛事的食品保障工作提供有效的技术支撑。

余甘子主要营养及功能成分分析

参照定性预试分析方法,对余甘子干燥粉末的化学成分进行了系统鉴别。以余甘子干粉和新鲜果肉为原料,分别对其中的多酚、多糖、黄酮、有机酸、皂苷、总蛋白、香豆素、氨基酸、维生素及矿物质元素进行含量测定。结果显示:余甘子果实中物质组成多样,主要为酚类、糖类、皂苷、有机酸、黄酮等,不含挥发油、脂肪油脂、氰苷等醚溶性成分。余甘子干粉中多酚、多糖、总蛋白、有机酸含量较高,其中多酚含量为20%。其果肉中游离氨基酸种类多样,含有15种氨基酸,游离氨基酸总量为2.30 mg/g,人体必需氨基酸占其总量的60.43%。Vc含量丰富,高达125 mg/100g。在矿物质元素定量测定中,K、Ca、Mg、Mn、Fe等矿质元素含量丰富,并具有高钾低钠特性,对预防高血压及维持人体正常生命活动发挥重要作用。余甘子干粉中微量元素Se含量为4.41 µg/g,属于富硒水果,具有极高保健价值。表明:余甘子是一种富含营养和功能成分的水果,有待于进一步开发利用。