手性流动相添加剂法拆分苯磺酸氨氯地平对映体

目的用磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)作为手性选择剂,建立RP-HPLC法分离苯磺酸氨氯地平对映体。方法使用Hypersil BDS C8色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为25 mmol.L-1SBE-β-CD水溶液(pH值2.5)-甲醇(体积比55∶45),流速0.8 mL.min-1,检测波长为238 nm,进样量为20μL,柱温20℃。考察了环糊精种类、SBE-β-CD浓度、有机改性剂的种类和浓度、水相pH值、柱温、流速等因素对对映体分离的影响。结果在优化的色谱条件下,苯磺酸氨氯地平对映体达到完全分离,分离度R为1.6,分离因子α为1.1。结论方法简单、经济,为苯磺酸氨氯地平对映体的拆分提供了新的方法。

直链淀粉手性固定相拆分咪康唑对映体

目的使用Chiralpak AD-H手性色谱柱,建立咪康唑的HPLC对映体拆分方法。方法考察流动相中有机改性剂种类和浓度、流速、柱温等因素对对映体分离的影响。结果当流动相为正己烷-乙醇(体积比为90∶10)、流速为0.6 mL.min-1、温度为25℃时,对映体在Chiralpak AD-H柱上分离效果最佳。结论该方法适于咪康唑对映体的分离分析。

HPLC法测定白花蛇舌草注射液中去乙酰基车叶草苷酸和鸡屎藤次苷

目的建立白花蛇舌草注射液中去乙酰基车叶草苷酸和鸡屎藤次苷的测定方法。方法采用HPLC法测定,色谱柱为Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.1%冰醋酸(3∶2∶95),检测波长230nm,体积流量1.0mL/min。结果去乙酰基车叶草苷酸和鸡屎藤次苷的浓度分别在7.50～90.0μg/mL(r=0.9997)和6.00～72.0μg/mL(r=0.9999)线性关系良好;平均加样回收率分别为98.1%、99.0%,RSD分别为1.2%、1.1%。结论本法快速、简便、准确,可用于同时测定白花蛇舌草注射液中上述两种环烯醚萜类成分。