固体酸SnCl_4·5H_2O/C催化合成乳酸正丁酯的研究

由农副产品稻壳所制得的高表面积 ( 31 2 0 m2 /g)活性炭制得了催化剂 Sn Cl4· 5 H2 O/C,在此催化剂作用下以乳酸与正丁醇为原料合成了乳酸正丁酯 ,并考察了催化酯化的各种影响因素。实验表明 ,固体酸 Sn Cl4· 5 H2 O/C是合成乳酸正丁酯的良好催化剂 ,最佳反应条件是 ,醇酸摩尔比为 2∶ 1 ,催化剂用量为 2 .0 g,反应时间 2 h,上述条件下乳酸正丁酯的收率达 96.2 % ,含量

芴甲醇合成方法的改进

改变了芴甲醇合成反应的催化剂和溶剂 ,反应的催化剂由 Na H改为乙醇钠 ,溶剂由乙醚变为甲酸乙酯。结果表明 :当芴为 4.0 g,催化剂乙醇钠为 1 .1 g,甲酸乙酯为 66m L,反应时间为 4.0 h;甲醛为 2 .0 m L,1 0 % Na OH溶液为 8.0 m L,反应时间为 2 .0 h,芴甲醇收率为 75 .0 % .

固体超强酸SO_4^(2-)TiO_2-Fe_2O_3催化合成柠檬酸三丁酯

制备固体酸催化剂SO42 - TiO2 -Fe2 O3,用于柠檬酸三正丁酯的合成试验 .考察了反应时间、初始进料物质的量比、催化剂用量对反应产率的影响 ,反应最佳条件为 :醇酸比 6:1,催化剂用量 2 .0g(相对于 0 .1mol的柠檬酸 ) ,加热回流反应时间 3h ,转化率达 94 .5 % ,纯度大于 99.0 %

种子处理粉剂中吡虫啉、甲霜灵和福美双的HPLC法快速分析

为了建立对种子处理粉剂中吡虫啉、甲霜灵和福美双含量的高效液相色谱快速分析方法，使用配备了瑞典Kromasil100—5-C18不锈钢色谱柱的美国Angilent1260高效液相色谱仪，利用高效液相色谱法测定种子处理粉剂中吡虫啉、甲霜灵和福美双的含量，以甲醇-水溶液为流动相，采用梯度洗脱；流速控制在1．0mL／min；柱温：室温；213nm的检测波长；进样体积20μL。结果表明，在10～500mg／L的范围内，吡虫啉、甲霜灵和福美双线性关系良好，平均回收率为100．18％、99．97％和99．94％，吡虫啉的相对标准偏差为0．0613％，甲霜灵的相对标准偏差为0．0451％，福美双的相对标准偏差为0．0515％。此方法可快速测定种子处理粉剂中吡虫啉、甲霜灵和福美双的含量，具有方法新颖、快速、简便、准确、精密度好等优点。

乙醇钠催化合成芴甲醇

研究了乙醇钠为催化剂 ,由芴与甲酸乙酯合成芴甲醛 ,再由芴甲醛与甲醛合成苯甲醇的工艺条件 ,结果表明 :合成芴甲醛时 ,当芴为 16g时 ,催化剂乙醇钠 4 .5g ,甲酸乙酯 66ml,反应时间为 36h ,收率 75 % :合成芴甲醇时 ,当芴甲醛为 19g时 ,甲醛 7.0ml,10 %NaOH溶液 70ml,反应时间 2 .0h ,收率 :63%

二溴羟基苯基荧光酮——新洁灭吸光光度法测定锗

研究用锗DBHPF新洁尔灭三元体系测定锗 ,此法比用CTMAB作表面活性剂灵敏度提高了 1 /4。

超声辅助悬浮固化液液微萃取-液相色谱荧光法测定血清中阿齐沙坦

建立一种悬浮固化分散液液微萃取-液相色谱荧光法测定血清中阿齐沙坦含量的新方法。在超声辅助下,乳化后的萃取剂1-十一醇高效快速萃取溶液中的阿齐沙坦,将萃取液离心后冰水浴中冷却,萃取剂凝固漂浮在水面而与溶液分离,分离后的1-十一醇用乙醇溶解后利用液相色谱荧光法测定其中阿齐沙坦的含量。实验中对液相色谱测定条件、萃取条件进行了优化,包括激发与发射波长、流动相组成、萃取剂用量、萃取溶液pH、超声时间、离心时间、冷却时间等。在优化条件下,工作曲线的线性范围为0.02~4.0μg/mL,最低检出限为6.0 ng/mL,回收率为93.1%~100.4%。专属性实验及血清样品测定结果表明该方法可以用于人血清中阿齐沙坦含量的测定。

HPLC法测定新型降糖药安奈格列汀片含量

提出了一种高效液相色谱法测定安奈格列汀含量的新方法。采用VP-ODS(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以10.0 mmol/L磷酸二氢钾-乙腈缓冲液(pH=5.5)(60∶40)为流动相,流速为0.80mL/min,检测波长为248nm。结果发现,安奈格列汀的质量浓度为2.0μg/mL^50.0μg/mL时,进样量与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为A=103.91c+23.45,r=0.999 8,平均回收率为99.71%,RSD为0.50%(n=9)。实验结果表明,该方法结果准确、专属性强,适用于安奈格列汀的质量控制及含量检测。

羟丙基-β-环糊精修饰磁性纳米材料吸附重金属性能研究

合成了羟丙基-β-环糊精修饰的Fe_3O_4磁性纳米材料(HP-β-CDCP-MNPs),用红外光谱法、元素分析法、热重分析法等技术手段对合成的磁性纳米材料进行了表征,考察了其对重金属Pb^(2+)、Cd^(2+)、Co^(2+)的吸附,对pH、吸附时间、吸附温度等吸附条件进行了优化。结果发现,在优化条件下其对金属离子吸附能力为Pb^(2+)>>Cd^(2+)>Co^(2+),吸附在70min内能达到平衡,吸附容量分别为69.82、16.22、12.65mg/g。

喹啉季铵盐和1,3-茚满二酮及2-芳亚甲基1,3-茚满二酮的环加成反应合成茚满酮类含氮杂环化合物

在三乙胺存在下,N-苯甲酰基甲基喹啉溴化物和1,3-茚满二酮在乙醇中于室温反应,主要产物为多取代二氢吡咯[1,2-a]喹啉,次要产物为2-(1-苯甲酰基甲基)喹啉-4-亚基)-1,3-茚满二酮.在相同条件下,N-苄基喹啉溴化物和1,3-茚满二酮在乙醇中于室温反应,主要产物则为2-(1-苯甲酰基甲基)喹啉-4-亚基)-1,3-茚满二酮.另一方面,N-苯甲酰基甲基和N-乙氧羰基甲基以及N-(对硝基苄基)喹啉溴化物和芳香醛,1,3-茚满二酮的三组分反应,在三乙胺存在下在乙醇中高效地生成螺[茚满-2,3'-吡咯[1,2-a]喹啉]衍生物,反应具有很好的非对映选择性.

离子液体/表面活性剂协同增敏荧光法测定米力农

基于米力农自身荧光在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和室温离子液体(RTILs)溴化十二烷基三甲基咪唑混合体系中得到显著增强,提出了测定药物及生物体液中米力农含量的荧光新方法。在优化条件下,线性方程为F=47.32+1378.65ρ(ρ:μg/mL,r=0.998),线性范围为0.02~1.5μg/mL,检出限为6.4 ng/mL。实验中对荧光增敏机理进行了探讨。将方法用于米力农注射液和人血清、尿液中米力农含量的测定,回收率在97.5%~107.4%,米力农注射液测定结果与法定方法一致。

杀草悬乳剂中杀草敏含量的HPLC法快速分析

[目的]建立反相高效液相色谱法对杀草悬乳剂中杀草敏含量进行快速分析。[方法]使用配备了瑞典Kromasil 100-5-C18不锈钢色谱柱的日本岛津10-A VP Plus高效液相色谱仪,利用高效液相色谱法测定杀草悬乳剂中杀草敏的含量,选用体积比为40:60的甲醇-水溶液为流动相;流速控制在1.0 mL/min;柱温:室温(要求实验过程中温差变化小于2℃);检测波长286 nm;进样体积20μL。[结果]在1～100 mg/L的范围内杀草敏线性关系良好(线性相关系数0.999852),平均回收率为100.52%,RSD=0.298%。[结论]此方法可快速测定杀草悬乳剂中杀草敏的含量,具有快速、简便、准确、精密度好,方法新颖等优点。