诺氟沙星-锰络合体系的单扫描极谱法研究

采用单扫描极谱法研究了金属锰与诺氟沙星形成络合物的条件及反应机理。在pH 9.2 0NH3 NH4Cl缓冲体系中 ,诺氟沙星与锰络合并在 - 1.85V(vs.SCE)处产生一个灵敏的还原波 ,其峰高与NFX浓度在 8.0× 10 -6～ 1.9× 10 -5mol/L范围内呈现良好的线性关系 ,r =0 .995 4 ;检出限为 4 .0× 10 -6mol/L ;测得锰与诺氟沙星的配位比为 1∶2 ,表观稳定常数为 6 .37× 10 12 。

甲基丙烯酸十六酯的合成及结构表征

研究了以α-甲基丙烯酸和十六醇为原料采用直接酯化法合成α-甲基丙烯酸十六酯的工艺条件. 主要探讨了α-甲基丙烯酸与十六醇摩尔比、催化剂和阻聚剂的用量以及反应时间对酯化反应的影响,得出了合成的最佳条件:α-甲基丙烯酸与十六醇的摩尔比为1.2∶1,对甲苯磺酸的质量分数为1.4%,对苯二酚的质量分数为0.4%,反应温度为110～120℃,反应时间为5h,酯化产率可达到95%以上. 酯化产物经薄层色谱分析及红外光谱、核磁共振谱测定,证明所得产物为α-甲基丙烯酸十六酯.

甲基丙烯酸十四酯的合成及表征

研究了甲基丙烯酸和十四醇直接酯化合成甲基丙烯酸十四酯的条件,主要探讨了甲基丙烯酸与十四醇摩尔比,催化剂和阻聚剂的用量及反应时间对酯化反应的影响,得出了合成的最佳条件:甲基丙烯酸与十四醇的摩尔比为1.1∶1,对甲苯磺酸的质量分数为1.4%,对苯二酚的质量分数为0.9%,反应温度为110～120℃,反应时间为5h,酯化产率可达到99%.酯化产物经薄层色谱分析及红外光谱,核磁共振谱等进行了表征.

一种新型柴油流动性改进剂的研制

介绍了一种新开发的新型柴油低温流动性改进剂,对石蜡基调合柴油感受性较好,可降低柴油冷滤点3～5℃.该剂是以甲基丙烯酸酯、马来酸酐为原料,在80℃恒温条件下,聚合(氮气保护条件下)得到二元共聚物.再用高碳胺进行胺解制得.通过对大连石化分公司以大庆原油为原料生产的调和柴油测试,可降低0号柴油的冷滤点3～5℃.

毛细管气相色谱法测定甲基丙烯酸酯

应用毛细管气相色谱法对甲基丙烯酸长链烷基酯(十二、十四、十六、十八)进行定量分析。采用OV-1701毛细管柱(25m×0.33mm),FID检测器,以十二醇做内标物,测得十二醇、十四醇、十六醇、十八醇和甲基丙烯酸十二酯、十四酯、十六酯、十八酯的浓度与其峰面积呈良好的线性关系,日间及日内精密度(RSD)均在0.25%～9.57%之间,8种物质平均回收率均在97.6%～104.0%之间。

含受阻胺结构的苯并三唑光稳定性和热稳定性研究

测试了4种2-[2′-羟基-3′-叔丁基-5′-(3-丙酸-4-哌啶酯基)苯基]-2H-苯并三唑结构类光稳定剂紫外吸收光谱、光稳定性及热稳定性。4种化合物在270～400nm均有较强的吸收峰,与引入受阻胺结构前苯并三唑光稳定剂相比,紫外吸收波长和摩尔消光系数不变。4种化合物的光稳定性和热稳定性明显高于引入受阻胺结构前的苯并三唑光稳定剂。光老化12h后,4种化合物仅分解3.2%～6.9%,引入受阻胺结构前苯并三唑则分解35.0%～36.3%。热稳定性测试表明,4种化合物失重1%时的温度为264～272℃,而引入受阻胺结构前苯并三唑失重1%时的温度分别为227℃和235℃。该类化合物分子内同时具有紫外吸收剂和自由基捕获剂两种功能,为高效光稳定剂。

5-氨基-2-(4-氨基苯)苯并噁唑合成研究

以邻氨基对硝基苯酚和对硝基苯甲酰氯为原料进行酰胺化反应,再用多聚磷酸进行环化反应,得到中间体5-硝基-2-(4-硝基苯)苯并噁唑(NNB);中间体在77～80℃,压力为2.0～2.5MPa,Raney-Ni作催化剂条件下高压催化加氢合成了5-氨基-2-(4-氨基苯)苯并噁唑,纯度为99.8%,总收率为81.1%。通过熔点、MS、元素分析对产品进行了结构表征。