东莞市蔬菜基地蔬菜中喹诺酮类抗生素污染特征及健康风险

利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术分析了东莞市蔬菜基地蔬菜中4种喹诺酮类抗生素的污染特征,并对其健康风险进行评价.结果表明,东莞市蔬菜中普遍检出喹诺酮类抗生素,以诺氟沙星和环丙沙星为主,其次是恩诺沙星,检出率均在80%以上,最高含量均大于100μg/kg(干重),平均含量近20μg/kg;不同基地和不同类型的蔬菜中喹诺酮类抗生素的含量与组成特征差异较大,总含量为叶菜类(49.87μg/kg)>根茎类(44.81μg/kg)>瓜果类(11.21μg/kg);通过食用东莞市蔬菜摄入喹诺酮类抗生素的量低于日允许摄入量,健康风险较小.

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中8种磺胺类抗生素

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时测定蔬菜中8种磺胺类抗生素(SAs)的分析方法.以10 mL乙腈(添加2 g无水硫酸钠、0.1 g乙酸钠、0.1 g Na2EDTA)进行提取,HLB柱净化富集.采用RESTEKPinnacleⅡC18色谱柱,以水(含0.1%甲酸)和乙腈(含0.1%甲酸)为初始流动相进行梯度洗脱.在电喷雾-多反应检测离子模式下,进行定性定量分析.SMZ的方法定量限为0.2μg·kg-1,其它7种化合物的定量限均为0.1μg·kg-1.不同加标浓度(5—100μg·kg-1)下8种SAs的回收率大部分约在70%以上,相对标准偏差(RSD)多数小于10%,表明该方法能够满足实际样品的分析要求.利用该方法对某无公害蔬菜基地进行分析,蔬菜中检出3种以上磺胺类抗生素,含量在0.20—17.43μg·kg-1(干重)之间,总含量在2.42—27.60μg·kg-1之间.

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定蔬菜中喹诺酮类抗生素

建立了蔬菜中4种喹诺酮类抗生素的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)分析方法。每克蔬菜样品(干重)以15 mL乙腈-HCl(125∶8,V/V)进行振荡-超声提取3次,用HLB固相萃取柱进行净化富集,以6 mL 1%酸化乙腈进行洗脱,用N2进行吹脱,最后用初始流动相进行定容。以0.1%甲酸-乙腈溶液和0.1%甲酸溶液作为流动相,采用梯度洗脱方式进行UPLC-ESI-MS/MS检测。蔬菜中4种喹诺酮类化合物不同浓度加标回收率为61%～90%;相对标准偏差(RSD)小于5%(个别除外);检出限为0.021～0.092μg/kg;定量限为0.065～0.312μg/kg。本方法能够满足实际蔬菜样品的分析要求。

长期施用粪肥蔬菜基地蔬菜中典型抗生素的污染特征

利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,分析了珠三角地区某长期施用粪肥蔬菜基地蔬菜中16种典型抗生素的含量,并初步评价其健康风险.结果表明,绝大部分抗生素不同程度被检出,检出率为11%～100%,大多数含量<5μg·kg-1(干重),最高为23.88μg·kg-1,平均为0.91μg·kg-1,以恩诺沙星、环丙沙星、磺胺二甲基嘧啶和磺胺嘧啶为主.各蔬菜样品中至少检出1种抗生素,最多达10种.蔬菜不同器官中喹诺酮类抗生素含量为地下部>地上部.人体通过食用研究区蔬菜摄入抗生素的量低于日允许摄入量(ADI),表明其健康风险较小,但多种抗生素的联合毒性及其耐药性问题不容忽视.

环丙沙星高、低积累菜心(Brassica campestris L.)抗氧化性能的差异

以环丙沙星抗生素(Ciprofloxacin,CIP)高、低积累菜心(油青四九菜心、油绿粗苔菜心)为研究对象,通过水培实验,研究了CIP胁迫下(0~5.0 mg·L^(-1)),二者抗氧化性能(蛋白质含量、超氧化歧化酶(SOD)活性、过氧化物酶(POD)活性和丙二醛(MDA)含量)的差异.结果表明,不同浓度CIP条件下,高积累菜心根部CIP富集系数(14.6~24.0)大于低积累菜心(11.3~13.5),但二者转运系数相当(0.006~0.014).同时,高积累菜心根部及地上部的可溶性蛋白质含量、SOD酶活性以及POD酶活性总体大于低积累菜心,而其膜脂过氧化损伤(MDA含量0.29~3.61nmol·mg^(-1))低于后者(MDA含量0.87~6.23 nmol·mg^(-1)),因此其对CIP耐受能力较强,利于吸收积累CIP.