鼻渊通窍颗粒质量标准的改进

目的:提高鼻渊通窍颗粒检测质量标准:增加两味药的TLC鉴别,主成分麻黄含量测定[以盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱总量(C_(10)H_(25)NO·HCl)计]由UV法改为HPLC法。方法:采用薄层色谱法增加对处方中辛夷、丹参的定性鉴别;采用高效液相色谱法测定样品中麻黄的含量,色谱条件为:Lichrospher C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾6.8 g,加水1000 ml溶解后,加三乙胺1.0 ml,用磷酸调pH至3.0)-乙腈(96:4)为流动相;检测波长为210nm。结果:薄层色谱法鉴别方法专属性好,阴性对照无干扰;含量测定结果表明,盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱分别在3～30μg·ml^(-1)和1～10μg·ml^(-1)浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r均为0.999 8),平均回收率分别为100.6%和98.7%,RSD分别为1.13%(n=6)和1.05%(n=6)。结论:本方法灵敏、准确、可靠,专属性强、准确度高,可更好地用于鼻渊通窍颗粒的质量控制与检测。

米格列醇片溶出度HPLC检测方法改进研究

目的:改进米格列醇片溶出度的HPLC检测方法,建立经方法学验证的新方法。方法:采用氨丙基硅烷键合硅胶柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢铵溶液(三乙胺调pH值至7.5)(65∶35)为流动相;流速1.0 ml/min;检测波长为210 nm;柱温25℃;进样量20μl;二极管阵列检测器(DAD)检测。结果:米格列醇与其杂质完全分离,重复进样时米格列醇的峰面积及保留时间稳定。结论:本法专属性强、灵敏度高、准确度和重复性好、方法简便,可作为米格列醇片溶出度测定的检测方法。