基于电子鼻技术的糙米黄曲霉毒素污染快速检测方法研究

为验证电子鼻技术用于粮食真菌毒素污染快速检测的可行性,本研究利用Fox3000型电子鼻对受黄曲霉毒素侵染的糙米样品的挥发性物质进行了检测分析,建立了电子鼻响应信号与黄曲霉毒素水平的相关关系模型。结果显示,偏最小二乘判别分析(PLS-DA)法可较好区分不同黄曲霉毒素含量水平的糙米样品,模型的留一交互验证正确率高于80%。PLS回归分析显示电子鼻响应信号与糙米中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2及总量之间呈现较高相关性,其中对黄曲霉毒素B1的预测精度最高,预测相关系数和均方根误差分别达到0.808和127.3μg/kg。进一步,通过对电子鼻各气体传感器响应信号的载荷分析确定了各传感器贡献率的差异,结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术揭示了受黄曲霉毒素污染糙米样品的挥发性组分的变化主要体现在酮醛类、醇类、芳香烃类和烷烃类上。结果表明,利用电子鼻对糙米的黄曲霉毒素污染的快速检测具有一定可行性,为粮食真菌毒素污染的早期预警提供一种新思路和新方法。

气相色谱-三重四极杆质谱同位素内标法测定鱼样中20种多氯联苯

建立了一种气相色谱-三重四极杆质谱结合双稳定性同位素内标检测鱼样中多氯联苯的方法。采用自动索氏提取器提取样品中的多氯联苯,经一根复合净化柱净化后,采用质谱多反应监测模式检测,选取两个独立的离子对。分析了20种多氯联苯,包含7种指示性多氯联苯,从三氯联苯到八氯联苯每族3个化合物,九氯联苯和十氯联苯各一个,每族使用一个相同氯代程度的^(13)C12标记多氯联苯作为定量内标、2种回收内标。20种多氯联苯在33min内流出,分离良好,线性范围为0.05~10μg/L,相关系数r均在0.99以上,低、中、高3种水平的加标回收率均在80.3%~117.6%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在5.09%~18.5%之间,方法检出限为0.01~0.02μg/kg。20种多氯联苯总量在1.2~8.8μg/kg(湿重)范围内,7个指示性多氯联苯总量在0.68~6.4μg/kg(湿重)范围内。该方法缩短了分析时间,减少了有机溶剂的使用量,适合鱼样中多氯联苯的测定。

ATR-FTIR在小麦及其制品呕吐毒素污染水平快速测定中的应用

为快速测定小麦及其制品呕吐毒素(deoxynivalenol,DON)污染情况,搜集小麦、面粉及面粉制品共98份,利用衰减全反射-傅里叶变换红外光谱(attenuated total reflectance-Fourier transform infrared spectroscopy,ATR-FTIR)获取样品在4 000～600 cm^(-1)的光谱信息,对样品中的DON含量建立了基于偏最小二乘回归(partial least squares regression,PLSR)分析和逐步多元性回归(stepwise multiple linear regression,SMLR)分析方法的定量分析模型。结果显示,不同DON含量样品在1 740、1 648、1 549 cm^(-1)和1 300～900 cm^(-1)等波段处的吸收值存在显著差异。PLSR和SMLR均能较好预测样品中的DON含量,其中PLSR模型的预测集决定系数R_P^2、预测均方根误差(root mean squared error of prediction,RMSEP)和相对分析偏差(residual predictive deviation,RPD)值分别为0.86、0.438 mg/kg和2.6。SMLR结合9个波长所建模型的R_P^2、RMSEP和RPD值分别为0.86、0.426 mg/kg和2.6。结果表明,ATR-FTIR用于小麦及其制品DON污染快速分析具有可行性。

糙米中黄曲霉毒素B_1的ATR-FTIR快速测定

拟建立基于衰减全反射-傅里叶变换红外光谱（attenuated total reflectance-Fourier transform infrared spectroscopy,ATR-FTIR）的糙米中微量黄曲霉毒素B1（aflatoxin B1,AFB1）的快速检测方法。首先将16份糙米样品经辐射灭菌后接种产毒菌株并在适宜条件下（28℃、相对湿度85%）贮藏30 d,测定其AFB1含量。其次将受AFB1污染样品磨粉后与空白糙米样品按质量比例进行精确混合,获得AFB1含量在0-890.20μg/kg内的糙米样品共计128份。ATR-FTIR建模分析结果显示,依据AFB1含量高低将样品划分为4类,临近算法判别分析模型的预测整体正确率达到83.3%。运用偏最小二乘回归分析建立的定量模型精度最优,预测相关系数、均方根误差和相对分析误差值分别为0.970、70.8μg/kg和4.0。结果表明,ATR-FTIR技术用于糙米黄曲霉毒素污染程度的快速分析与筛选具有一定可行性,但需进一步研究来提升对低AFB1含量样品的预测精度。

分散液相微萃取-高效液相色谱法测定婴幼儿血清中美罗培南的含量

建立了分散液相微萃取-高效液相色谱法(HPLC)测定婴儿血清中美罗培南含量的方法。将经美罗培南药物治疗24h后的婴儿全血离心,移取婴儿血清样品100μL,加入50mg·L^(-1)甲硝唑(内标)溶液50μL和乙腈100μL,涡旋,离心,取全部上清液,加入二氯甲烷100μL,再次涡旋,离心,取上清液供HPLC分析。以Welch C_(18)色谱柱为固定相,以体积比为1:9的3-吗啡丙磺酸缓冲液(pH 7.0)-乙腈混合液为流动相进行等度洗脱。采用基质匹配混合标准溶液系列制作工作曲线,内标法定量。结果显示:美罗培南工作曲线的线性范围为0.25~100mg·L^(-1),检出限为0.06mg·L^(-1);对空白血清样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为98.6%~99.9%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~2.0%。方法用于15名婴儿患者血清分析,美罗培南的检出量为19.2~98.9mg·L^(-1)。

Pd-Fe/C催化剂制备及对甲酸的电催化氧化

用硼氢化钠还原法制备了掺杂少量Fe的碳负载Pd-Fe合金催化剂Pd0.9Fe0.1/C,并用X射线衍射和线性扫描伏安法进行表征,实验结果表明,Pd0.9Fe0.1/C对甲酸的电化学氧化具有较好的催化能力,在相同测试条件下氧化电流密度高于Pd/C催化剂,甲酸在Pd0.9Fe0.1/C上的氧化峰电流密度约是在Pd/C上的2倍。

高质量技术技能人才培养现状及对策探讨--基于检验检测机构人才需求的调查

通过调查检验检测机构对卫生检验与检疫技术专业高质量技术技能人才的需求现状,探索并构建高度契合岗位需求的高职高专卫生检验与检疫技术专业技术技能人才培养模式。文章采用定量和定性两种方法,对检验检测机构对毕业生学历层次要求,主要岗位群对毕业生知识、能力和素质的需求及实验实仪器设备需求等方面进行调查。提出明确人才培养目标,改革人才培养方案,构建校企联动、双主体协同育人机制,深度促进校企双主体协同育人模式,彰显高等职业教育实践性、开放性和职业性等特色与优势。为卫生检验与检疫技术专业高质量技术技能人才培养提供参考依据。

职业教育“提质培养”背景下校企双主体协同育人模式构建

职业教育“提质培优”背景下,对高职院校学生的培养模式和培养质量提出了更高的要求。传统的人才培养模式因理论知识不扎实、手工操作能力不足、大型仪器设备独立操作能力差、知识更新速度慢等,已不能满足用人单位的岗位需求,造成学生毕业后就业形势不容乐观。针对上述问题,本文提出对现有的人才培养模式进行改革,加强“双师型”师资队伍建设、构建校企联动、双主体协同育人机制,深度促进校企双主体协同育人模式,实现课堂教学与岗位任务、教学过程与工作过程的无缝对接,彰显高等职业教育实践性、开放性和职业性等特色与优势。探索构建真正适应社会需求的卫生检验与检疫技术专业的高职院校人才培养模式。

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定中药材中的17种真菌毒素

称取2.000g试样于50 mL离心管中,加入乙腈-水-甲酸(70+29+1)混合溶液20.0mL,浸泡60min,于振荡混匀器上提取30min,超声提取30min,离心后,取上清液2.0mL,加入同位素内标混合溶液50μL,用磷酸盐缓冲溶液稀释至20.0mL得样品溶液。样品溶液以1～3mL·min^(-1)流量通过免疫亲和柱,用5mL水淋洗免疫亲和柱,弃去全部流出液,再用2mL甲醇-乙酸(98+2)溶液洗脱免疫亲和柱2次,收集全部洗脱液于试管中,于50℃下氮吹至近干,加入乙腈(1+9)溶液0.5mL溶解残渣,离心后,上清液供超高效液相色谱-串联质谱法分析。为了校正样品净化过程和离子化过程的损失以及消除基质效应,选用稳定性同位素[13 C]为内标物。17种真菌毒素的质量浓度在一定范围内与其峰面积与内标的峰面积的比值呈线性关系,检出限(3S/N)在0.1～2.0μg·L^(-1)之间。对空白中药材样品进行加标回收试验,回收率在84.3%～104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.9%～13%之间。

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定油脂类食品中氯丙醇酯

建立一种气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)法检测油脂类食品中氯丙醇酯的分析方法。样品提取脂肪后,取脂肪加内标并经甲醇钠水解,氯丙醇酯被水解为游离态的氯丙醇,水解液经酸中和后,用基质分散固相萃取柱净化,乙醚洗脱液脱水浓缩,用七氟丁酰基咪唑进行衍生,GC-MS/MS进样分析。质谱采用多反应监测模式(MRM)分析,2种一氯丙二醇酯,2种二氯丙醇酯,分别使用其相应的氘代标记的氯丙醇酯和氘代标记的二氯丙醇作为定量内标。所有氯丙醇酯衍生物都通过两个独立的MRM离子对进行检测,均在16min内流出,分离良好,线性范围为5~350ng,相关系数r均在0.99以上,低、高二种浓度加标回收率在87.6%~106.4%之间,相对标准偏差在3.28%~8.83%范围,检出限(S/N≥3)为0.002~0.006mg/kg。

山东省某市市售鸡蛋和鸡肉中硝基咪唑类药物残留检测分析

目的了解山东省某市市售鸡蛋和鸡肉中硝基咪唑类药物的残留情况。方法2021年6-8月,从山东省某市农贸市场和超市等场所采集鸡蛋样品10份、鸡肉样品30份,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定样品中5种硝基咪唑类药物的残留量。结果在40份样品中9份检出硝基咪唑类药物残留,检出率为22.50%(9/40)。在2份鸡蛋样品中检出药物残留、检出率为20%(2/10),其中1份检出甲硝唑、含量为124μg/kg,另外1份检出地美硝唑、含量为214μg/kg。在30份鸡肉样品中,1份检出甲硝唑、含量为2.65μg/kg,7份检出罗硝唑、含量为0.26~3.59μg/kg。结论山东省某市市售鸡蛋和鸡肉样品中存在硝基咪唑类药物残留情况。

山东省聊城市市售韭菜、芹菜、洋葱中农药残留分析及暴露风险评估

目的 分析山东省聊城市市售韭菜、芹菜、洋葱中农药残留水平,并进行膳食暴露风险评估。方法 2021年11月采集山东省聊城市市售韭菜、芹菜、洋葱269份,按照国家标准GB 23200.113-2018,用气相色谱质谱联用法检测30种农药残留情况,结合居民人均蔬菜摄入量进行农药残留膳食暴露风险评估。结果 269份样本中检出10种农药,超标的农药有6种。韭菜中农药的检出率、超标率分别为49.25%、19.40%;芹菜中农药的检出率、超标率分别为23.86%、10.23%;洋葱中农药的检出率、超标率分别为2.63%、0.88%。拟除虫菊酯类农药的检出率最高为18.22%,高唐市售蔬菜农药的检出率最高为27.45%,东阿市售蔬菜超标率最高为12.50%,10种农药的摄入量均小于每日允许摄入量。结论 聊城市市售的三种蔬菜中检测到的多为低毒的拟除虫菊酯类农药和杀菌剂,但少量样品仍能检测到禁用的有机磷农药;三种蔬菜中农药残留的暴露风险较小,可正常食用。

油脂脂肪酸指纹库构建及在食用油脂地沟油类别鉴别中应用

目的建立一种测定食用油脂、地沟油中各脂肪酸含量的毛细管气相色谱法,构建脂肪酸指纹库用于食用油脂类别辨析、地沟油鉴别。方法选择强极性毛细管柱,柱程序升温,载气高纯氮,进样口温度260℃,不分流/分流进样模式,进样1μL,氢火焰离子化检测器(FID)检测,面积归一法定量;采集色谱图,Excel 2007表汇总、构建各类油脂脂肪酸指纹库、对各类油脂特征性、特异性解析,辨析油脂类别。结果 C18:3、C20:5、C22:6 3种脂肪酸甲酯的质量浓度均在(0.05~20.0)mg/m L,与峰面积呈良好线性关系(r>0.999);方法质量检出限为1 ng,3水平平均回收率为95.3%~98.5%,相对标准偏差(RSD)均<5%,新法测定9类(动植物油脂、食用调和油、地沟油)119份油脂中组分脂肪酸含量;完成脂肪酸构成色谱图采集、构建指纹库;解析脂肪酸组成指纹库各类油脂脂肪酸组成含量差异特征明显,饱和脂肪酸、肉豆酸(C14:0)等特征差异明显,据此进行食用油类别、地沟油鉴别。结论新建毛细管色谱法定量准确、简便、选择性和重现性好;构建油脂脂肪酸指纹库、辨析各类油脂特征特异点为地沟油鉴别、食用油脂类别辨析提供技术支撑。

固相萃取、同位素稀释气相色谱-质谱法测定食用油中23种邻苯二甲酸酯

目的建立利用固相萃取、同位素稀释气相色谱-质谱法同时测定食用油中23种邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法。方法向样品中加入内标溶液,用乙腈提取,SILICA/PSA混合玻璃固相萃取柱净化、乙腈洗脱,洗脱液于45℃水浴、氮气吹近干后用正己烷定容至1.0 ml,通过DB-5MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击离子源选择离子监测模式进行质谱测定,利用内标法定量。结果 23种邻苯二甲酸酯类化合物浓度在0.2 mg/L^4 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r>0.998,检出限(LOD)在0.05 mg/kg^0.1 mg/kg之间。此方法的加标回收率在86.4%~113%之间,相对标准偏差(n=5)在1.87%~10.5%之间。采用此方法对市售食用油中邻苯二甲酸酯类化合物的含量进行了调查与分析。结论本方法检测灵敏度高,重现性和准确性好,具有科学性及可操作性,可用于食用油中23种邻苯二甲酸酯的检测。

保健食品中低聚木糖高效液相色谱-示差折光法测定

目的建立高效液相色谱硫酸水解法测定保健食品中低聚木糖(以木糖计)的方法。方法样品经水提取30 min,低温下利用乙醇沉降大分子糖类,硫酸水解90 min,用氢氧化钠中和后,氨基柱分离,示差折光检测器检测,外标法定量,水解前后木糖含量之差即低聚木糖含量。结果木糖浓度为0.25~5.00 mg/mL时,其质量浓度与峰面积线性关系良好(Y=61349.49X-1028.52,r=0.9999)。在保健食品中加标回收率为83.5%~96.7%,相对标准偏差(RSD)为1.67%~4.82%。低聚木糖检出限为1.1 g/kg,定量限为3.3 g/kg。结论该方法准确、灵敏、方便、能够测定低聚木糖终端产品中的含量。

山东省聊城市饮水型高碘地区分布现状与特征分析

目的调查山东省聊城市饮水型高碘地区分布情况及特征，为制订和实施干预措施提供数据支持。方法2011-2013年，在聊城市8个县（市、区）内所有行政村采集1-3个生活饮用水样本，同时在采集水样的部分乡镇的居民户中采集食用盐样品1份。水碘检测采用砷铈分光光度法；盐碘检测采用半定量法。根据《水源性高碘地区和高碘病区的划定》（GB/T 19380-2016）和《碘缺乏病病区划分》（GB 16005-2009）进行区域划分，分析高碘地区的分布特征。结果共采集134个乡镇、5 865个村的水样7 794份，总的水碘中位数为158.2 μg/L。其中〈 10 μg/L的57份，占总水样的0.7%；10-100 μg/L的2 286份，占总水样的29.3%；〉 100 μg/L的5 451份，占总水样的69.9%。聊城市非高碘（水碘在10-100 μg/L）乡镇占24.6%（33/134），高碘（水碘〉 100 μg/L）乡镇占75.4%（101/134），无缺碘（水碘〈 10 μg/L）乡镇。高碘地区呈片状或灶块状分布。共采集56个乡镇、219个村的食用盐样3 300份，其中碘盐1 183份，碘盐覆盖率为35.85%（1 183/3 300），非碘盐共2 117份，非碘盐覆盖率为64.15%（2 117/3 300）；其中高碘（水碘〉 100 μg/L）乡镇36个，碘盐覆盖率为10.72%（225/2 099），非高碘（水碘在10-100 μg/L）乡镇20个，碘盐覆盖率为79.77%（958/1 201）。结论聊城市居民受高碘危害较为严重，高碘地区和非高碘地区并存。

保健食品中有机氯农药残留分析的毛细管气相色谱条件优化

目的对保健食品中有机氯农药残留量的毛细管柱气相色谱检测方法样品提取、净化和分离测定条件进行优化改进。方法样品经石油醚-丙酮(1+1,V/V)超声提取,样液经硫酸磺化、离心或凝胶净化色谱(GPC)净化,分流/不分流方式进样。采用中等极性毛细柱(DB1701、BP-608),程序升温色谱分离,电子捕获检测器检测,外标法定量。结果六六六、滴滴涕各组分在0.005μg/ml^0.10μg/ml线性关系良好,相关系数均>0.999;平均回收率为85.6%~97.9%;RSD为3.83%~7.37%(n=6);六六六总计检测限为0.003 mg/kg,滴滴涕总计检测限为0.006 mg/kg。结论经优化后的方法解决了现有国标检测方法存在的不足,操作简便、分离度高、重复性好,可满足日常保健食品中有机氯农药残留检测需要。

超高效液相色谱串联质谱法测定消毒产品中违禁抗真菌药物

目的建立测定消毒产品中违禁添加抗真菌药物成分的方法。方法采用超高效液相色谱串联质谱法,对消毒剂中添加的9种违禁抗真菌药物成分做出测定方法的建立和验证。结果以1%甲酸乙腈溶液为流动相、用PSA去除杂质和外标法定量。酮康唑、氟胞嘧啶、氟康唑、灰黄霉素、联苯苄唑、硝酸益康唑、硝酸咪康唑、盐酸萘替芬和克霉唑9种抗真菌药物成分都确定了线性范围和最低检出限,线性相关系数(r^2)均>0.99;加标回收率为72.0%~106.4%;相对标准偏差为2.52%~6.15%。结论该方法适用于各种剂型消毒产品中多组分抗真菌药物的检测,为消毒产品的检测和监管提供了技术支持。

《消毒剂与抗抑菌剂中抗真菌药物的检测方法与评价要求》标准解读

WS/T 685—2020《消毒剂与抗抑菌剂中抗真菌药物的检测方法与评价要求》由国家卫生健康委员会于2020年7月20日颁布,自2021年2月1日起实施。本标准规定了消毒剂与抗抑菌剂中抗真菌药物的检测方法与评价要求。为使用者更好地理解和掌握标准条文,以提高标准实施效率,本文对标准主要内容进行解读。1 制订背景随着抗菌药物的掺杂乱用,消毒剂原料质量堪忧,不保证不掺杂抗真菌药,虽然消毒产品标签说明书通用要求中规定不得标注抗真菌药。