合成皂石为前驱物制备高稳定性含镍介孔分子筛

以无机盐为原料通过控制pH值,用水热法合成含Ni皂石,并以此皂石为前驱物、十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,制备含Ni介孔分子筛。用X射线粉末衍射、Fourier变换红外光谱、程序升温还原、透射电子显微镜、比表面积和孔径测定等仪器和方法表征样品的物化性能。结果表明:制得了有序性好的含Ni介孔分子筛,其比表面积为811.2m2/g,平均孔径为3.64nm。所制备的含Ni介孔分子筛经850℃焙烧3h或100℃水热处理10d后仍然具有介孔结构,说明样品具有高的(水)热稳定性。

微波条件下杂原子MCM-41介孔分子筛的合成

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,硅酸钠、氯化镍、氯化钴和氯化铜为原料,通过微波辐射法合成纯硅MCM-41和Ni(Co、Cu)MCM-41介孔分子筛。采用X射线衍射、透射电子显微镜、Fourier变换红外光谱和比表面积孔径分析等测试手段对所合成的介孔分子筛进行表征。考察了分别将杂原子Ni、Co和Cu引入MCM-41介孔分子筛对其介孔有序性、比表面积及孔径大小的影响。结果表明:在微波条件下可以合成出纯硅MCM-41和掺杂Ni(Co、Cu)MCM-41介孔分子筛,样品经550℃焙烧后模板剂被有效去除,合成样品的介孔结构没有被破坏;杂原子Ni(或Co、Cu)引入纯硅MCM-41介孔分子筛后,其比表面积和平均孔径均增大,且介孔有序性变好。

含Ni介孔分子筛的合成及其对苯加氢催化性能

采用水热法合成出不含镍和含镍的硅基介孔分子筛.利用XRD、FT-IR、TPR、TEM和比表面孔径测定等手段对样品进行了表征.结果表明:合成出有序性好的介孔分子筛(MCM-41),550℃焙烧可以将模板剂有效去除,所合成介孔分子筛负载Pt后介孔有序性降低,但是介孔结构仍然存在.苯催化加氢反应研究表明:不含Ni的介孔分子筛不具有加氢活性,当将其负载Pt后具有苯加氢催化活性;含Ni介孔分子筛本身具有苯加氢活性,含Ni介孔分子筛负载Pt后苯加氢催化活性有较大的提高,所有样品的环己烷选择性都接近100%,说明含Ni介孔分子筛可以直接作为苯加氢反应的催化剂或作为苯加氢催化剂良好的载体.

镓皂石的合成、交联及表征

用水热法合成了镓皂石，并用Ａｌ１３齐聚物进行交联．经ＸＲＤ，ＩＲ，ＭＡＳＮＭＲ和元素分析表征，结果显示镓存在于粘土层四面体骨架中，交联剂引入量与层四面体中镓含量有关，层与柱键合可能发生在ＧａＯ４四面体上．

纳米介孔分子筛的合成、表征与催化性能的研究

以硅酸钠为硅源、偏铝酸钠为铝源、十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,两步水热法合成出了有序性好、热稳定性与水热稳定性高的介孔分子筛。XRD、AFM、TG、RT-IR、BET 比表面和孔径测定以及热稳定性和水热稳定性研究表明:制得了粒径为30～50nm 的纳米级介孔分子筛,并且所制备介孔分子筛的比表面积大于800m^2/g;在1123K 以上热稳定性好;100℃水热处理10天后有序性、孔径和比表面都没有明显的变化。负载 Pt 样品对苯加氢反应的催化性能研究表明,反应温度250℃、3.0MPa 下,载 Pt 样品的苯加氢活性和选择性都接近100%.连续反应30h催化活性没有明显的降低。

SO_4^(2-)/Zr-MCM-48和SO_4^(2-)/Al-MCM-48的制备及催化性能

水热法合成出M-MCM-48(M=Al,Zr)介孔分子筛,通过浸渍法用H2SO4对M-MCM-48进行修饰,得到SO42-/M-MCM-48固体酸催化剂.采用XRD、N2吸附—脱附和NH3-TPD等方法对样品进行表征,并通过苯酚与叔丁醇烷基化反应考察了所制备固体酸催化剂的催化性能.结果表明:经H2SO4修饰后得到的SO42-/M-MCM-48样品仍然具有MCM-48典型的立方介孔结构,但其比表面积略有降低,介孔有序性均下降.烷基化反应结果表明:SO42-/Zr-MCM-48催化剂显示出最高的催化活性,SO42-/Zr-MCM-48对苯酚的转化率和2,4-二叔丁基苯酚选择性要明显高于SO42-/Al-MCM-48,在反应温度为140℃时苯酚转化率高达91.6%.

Zr-MCM-41的合成及其在苯酚叔丁基化反应中催化性能

采用水热法合成出不同硅锆摩尔比的Zr-MCM-41介孔分子筛,采用XRD、N2吸附-脱附、TEM等方法进行表征.将Zr-MCM-41介孔分子筛用H2SO4溶液修饰得到SO24-/Zr-MCM-41,结果表明:合成的样品具有典型的MCM-41六方介孔结构,随着硅锆摩尔比的减小,样品比表面积和孔体积减小,硅锆摩尔比为5时,介孔骨架趋向混乱,MCM-41介孔结构难以生成;SO24-/Zr-MCM-41对苯酚与叔丁醇的烷基化反应有较高的催化活性,随反应温度升高,对4-TBP的选择性增加,而对2,4-DTBP的选择性降低.叔丁醇与苯酚摩尔比为2、空速为2 h-1、反应时间为2 h、反应温度为140℃时,苯酚转化率达到82.9%.

原料中添加天然黏土室温合成介孔分子筛

室温条件下以天然黏土、硅酸钠和氯化铝为原料,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂合成介孔分子筛。用XRD,TEM,FT-IR和N2物理吸附等手段对所合成的样品进行表征。结果表明:室温条件下添加天然黏土成功合成出介孔分子筛,其比表面积为902m2·g-1,平均孔径为3.97nm。经750℃下焙烧3h后,样品的比表面积降低,但介孔结构依然存在。在100℃下水热处理15d后比表面积为776.78m2·g-1,平均孔径为4.34nm,表明添加天然黏土室温下合成出的介孔分子筛具有高的热稳定性和水热稳定性。

含镍和含钴介孔分子筛的稳定性和孔结构

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,以硅酸钠、氯化镍、氯化钴等无机盐为原料,水热法合成出含Ni介孔分子筛和含Co介孔分子筛。采用XRD、FT-IR、TPR、TEM和比表面积孔径测定等方法对样品进行表征。结果表明:合成了长程有序性好的含Ni和含Co介孔分子筛;含Ni介孔分子筛的比表面积为753.3 m2/g,平均孔径为3.23 nm,750℃焙烧3 h,100℃水热处理5 d介孔结构仍然存在;含Co介孔分子筛的比表面积为744.1m2/g,平均孔径为4.44 nm,650℃焙烧后转变为虫蛀状介孔结构,750℃焙烧3 h后介孔有序性变得很差,100℃水热处理5 d后转变为虫蛀状结构。

负载Fe介孔分子筛催化热解乙醇制备纳米碳管

通过水热法合成MCM-41介孔分子筛,用负载Fe的MCM-41介孔分子筛作为催化剂,乙醇作为碳源用CVD法合成碳纳米管.采用红外光谱、X-射线粉末衍射、比表面积和孔径测定、透射电子显微镜等手段对介孔分子筛和碳纳米管进行了表征.结果表明:制得了长程有序性好,比表面积为1 077.79 m2/g,平均孔径为3.21 nm的MCM-41介孔分子筛;所制备出的纳米碳管管径均匀,缺陷较少,顶端开口,平均管径为5 nm,在HF溶液中超声波处理可以得到高纯度的纳米碳管.

含钛介孔分子筛的合成与催化性能

论述了含钛介孔分子筛的水热合成、室温合成、微波合成和选择不同模板剂与嫁接法等合成方法及其特点。对含钛介孔分子筛的表面修饰与改性技术进行了概述。总结了含钛介孔分子筛在催化氧化、烯烃环氧化、羟基化和光催化等反应中的催化性能。指出今后的研究方向是:高水热稳定性含钛介孔分子筛的合成方法;通过对含钛介孔分子筛进行表面修饰,制备出具有独特性能的催化材料;含钛介孔分子筛在光催化及其他催化反应中的催化作用机理。

纳米级含钴介孔分子筛的合成与表征

以硅酸钠、偏铝酸钠和氯化钴为原料,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,体积比为1:1的硫酸使pH=11,用两步水热法制备含钴介孔分子筛(CoMCM-41).用粉末X射线衍射、Fourier变换红外、程序升温还原、原子力显微镜、比表面和孔径测定等方法表征样品的物化性能.结果表明:合成的纳米CoMCM-41,经5 50 ℃焙烧可以有效去除模板剂并不影响孔结构.CoMCM-41的比表面积大于500 m2/g,孔径分布为3.5～4.0 nm,粒径分布为20～40 nm.因此,用两步水热法可以控制粒径并制备纳米级CoMCM-41.

高稳定性介孔分子筛的合成与表征(英文)

以天然黏土和硅酸钠为原料、十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,水热法合成了有序性好的高稳定性介孔分子筛。用粉末X射线衍射、透射电镜、Fourier变换红外光谱和比表面积孔径分析等方法对所合成的介孔分子筛进行了表征。结果表明所合成的介孔分子筛的比表面积大于550m2/g,平均孔径为2.72nm。样品经850℃焙烧3h,100℃水热处理10d,介孔分子筛的介孔结构没有被破坏,并且热处理使孔发生收缩,比表面积减小,水热处理使介孔的有序性变得更好,天然黏土为原料提高了介孔分子筛的水热稳定性。

含Co介孔分子筛的合成与稳定性研究

两步法进行含Co介孔分子筛的合成,采用XRD,FT-IR,TPR,TEM,N2吸附-脱附等方法对样品的物化性能进行表征结果表明:合成出了具有介孔结构的CoMCM-41,550℃焙烧可以将模板剂有效去除并不影响介孔结构,CoMCM-41的比表面积大于700m2/g,孔径分布在3.4～4.5nm范围内。650℃热处理3h或100℃水热处理5d后CoMCM-41的比表面、孔径和孔体积变化较小,表明CoMCM-41的热稳定性和水热稳定性较好。

含Co纳米介孔分子筛的制备与表征

用两步水热法合成出了含Co介孔分子筛,采用XRD,FT-IR,TPR,AFM,BET,BJH等方法对样品的物化性能进行了表征.结果表明合成出了纳米级具有介孔结构的CoMCM-41.样品在550℃焙烧可以将模板剂有效去除而不影响孔结构.所得CoMCM-41比表面积大于500m2/g,平均孔径分布为3.57 nm,粒径分布在20～40nm范围内.

Cu^2＋对TiO2光催化活性的影响

采用搅拌式光催化反应器，以中压汞灯作光源，甲基橙为模型化合物，考察了Cu^2+对TiO2光催化活性的影响。研究发现，在此反应体系中甲基橙的降解为一级反应，甲基橙的光催化降解速率与光强度成正比，TiO2光催化剂的投加量为150mg／L、Cu^2+的加入量为200μg／L时光催化效果最佳。

镧对CoMCM-41介孔分子筛结构的影响

以硅酸钠、氯化钴和氯化镧为原料,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,通过水热法合成了CoMCM-41介孔分子筛和Co-LaMCM-41介孔分子筛。采用XRD、FT-IR、TEM、N_2吸附-脱附等方法对试样的物化性能进行表征,结果表明:合成出了具有介孔结构的CoMCM-41和Co-LaMCM-41,550℃焙烧可以将模板剂有效去除并不影响介孔结构。CoMCM-41的比表面积为897.25 m^2/g,Co-LaMCM-41的比表面积为508.85 m^2/g。引入稀土元素镧使CoMCM-41介孔分子筛的比表面积下降,平均孔径增大,介孔有序性降低。

交联镓皂石表面酸性及催化性能的研究

用水热法合成出两种不同镓含量的镓皂石，并用羟基铝低聚物对其进行了交联。对其表面酸性的考察发现，样品的酸量随镓含量的增加而增大；样品均含有Ｂ酸和Ｌ酸中心，交联样品的Ｂ酸中心比交联前少，对样品催化性能的研究发现，催化活性与镓含量及酸量呈顺变关系。

不同层间距的交联粘土对1,2,4-三甲苯歧化反应的催化性能

用铝和锆的羟基低聚物交联合成皂石及天然临安土 ,制得不同层间距的交联粘土 表征了样品的晶相、酸性 考察了样品对 1 ,2 ,4-三甲苯歧化反应的催化性能 结果表明层间距、转化率及选择性间存在一定关系 ,层间距越大转化率越高 ,但对 1 ,2 ,4,5-TEMB的选择性越低 样品的酸类型及酸量对反应也有影响 ,样品的酸量越大转化率越高 ,交联粘土的强B酸中心有利于 1 ,2 ,4-三甲苯发生歧化反应 ,而弱酸中心有利于 1 ,2 。

镓镍皂石的合成、交联、表征及催化性能的研究

采用水热法首次合成出自然界不存在的两种不同镓含量的镓镍皂石（ＧａＮｉＳ）－ 用多烃基铝低聚物交联，制得交联粘土（ＡｌＰＧａＮｉＳ）－ 经ＸＲＤ 表征了样品的晶相，元素分析确定了样品的化学组成与结构式－ 同时又采用红外光谱分析和程序升温还原（ＴＰＲ） 表征了样品－ＮＨ３ＴＰＤ 和ＰｙＩＲ 结果表明，样品均含有Ｂ 酸和Ｌ 酸中心，ＡｌＰＧａＮｉＳ 表面Ｌ 酸中心所占的份额大，ＡｌＰＧａＮｉＳ的酸量高于ＨＧａＮｉＳ－ 在异丙苯裂解反应和正己烷加氢异构反应上考察了样品的催化性能－ 结果表明，交联镓镍皂石催化活性较高。