气相色谱法测定蚊香中生物丙烯菊酯的含量

本文采用气相色谱法定量测定了蚊香中生物丙烯菊酯(Esbiothrin,EBT)的含量。以5%OV-101/Chromosorb W (HP)(80～100目)2米×4毫米不锈钢色谱柱,氢火焰离子化检测器,氮气为载气,柱温190℃,正二十一烷为内标,由内标法和内标单点校正法测定的回收率分别为98.86%和98.57%。相关系数分别为0.9997和0.9981。

HPLC法测定盐酸哌吡酮及其片剂的含量

盐酸哌吡酮(Pirenzepine)为一抗消化性溃疡药,其含量测定有紫外法、酸性染料直接滴定法和HPLC法。由于其合成工艺的改进,成品中引入了其他一些杂质,用上述方法测定均有干扰。本文采用与本品结构相近的安定为内标,以甲醇-三乙胺-醋酸为流动相。

生脉散口服液中人参皂甙的薄层扫描

生脉散由人参、麦冬、五味子三味中药组成。其口服液为单糖浆液。有关人参制剂中人参皂甙的含量测定方法有重量法、比色法、薄层层析-比色法、薄层扫描法等。本文采用柱层析法提取人参总皂甙,然后利用二次展开成功地将总皂甙与糖完全分离并用薄层扫描法测定其含量,方法简单可靠。

流动注射光度法测定二氟尼柳片的含量均匀度

在ｐＨ１的硝酸介质中，二氟尼柳可与Ｆｅ３＋生成紫色络合物，于５５０ｎｍ处有强吸收。基于上述原理，建立了流动注射光度法，并对二氟尼柳片的含量均匀度进行了测定，方法快速、简便。在０．０１２～０．１６８ｍｇ／ｍｌ浓度范围内线性关系良好，方法回收率为９５．７０％。

中间体氨化物的纯度及其对氨氯吡咪原料药质量的影响

应用高效液相色谱考察了用于制备氨氯吡咪的中间体３，５－二氨基－６－氯－２－甲氧基－羰基吡嗪（氨化物）的纯度。色谱含量分析与熔点测定结果相互支持，氨化物含量高的粗品有高的熔点。用较高纯度的氨化物制备的氨氯吡咪的质量较高。

双波长分光光度法测定哌仑西平及其片剂含量

根据哌仑西平及其主要杂质中间体环合物的紫外光谱特征,采用双波长分光光度法不经分离消除了杂质的干扰,并对哌仑西平及其片剂进行了分析。

四苯硼钠直接滴定法测定盐酸哌吡酮的含量

我们曾报道了用酸性染料直接滴定法测定盐酸哌吡(艹卓)酮的含量,在滴定初始时,水相无色,氯仿层为黄色,滴到水相出现黄色时即为终点。由于下层氯仿层颜色的反衬。

HPLC考察哌仑西平中间体V生产质量

ＨＰＬＣ考察哌仑西平中间体Ｖ生产质量范国荣，姜心如，张正行，安登魁（中国药科大学药分教研室２１０００９）哌仑西平是一新型抗消化性溃疡药物，中间体Ｖ５，６－二氢－６－氧代－１１－氯乙酰基吡啶骈，［２，３ｂ］［１，４］苯骈二氮杂 是合成中一个关键的中间体...

高效液相色谱法测定鸡饲料预混剂中速丹的含量

速丹(Stenorol)又名海乐福精(Halofuginone Hydrobomide),是抗球虫病药,其化学结构名为(±)反式-7-溴-6-氯-3-[3-(3-羟基)]-2-胡椒酰-乙酰甲基丁-4(3氢)-喹唑啉氢溴酸盐。将明胶包裹的速丹、淀粉、色素的混合制剂(简称预混剂)拌入鸡饲料中可用于肉鸡、火鸡球虫病的防治。预混剂中速丹的定量方法尚无文献报道。

枸橼酸维静宁中杂质Ⅰ的研究

本文通过对枸橼酸维静宁(C_(20)H_(31)O_3N·C_6H_8O_7)的TLC分析,找出了影响枸橼酸维静宁的主要杂质Ⅰ,经TLC纯化制备了杂质Ⅰ的纯品,根据其UV、IR、~1HNMR、MS谱图,确定了杂质Ⅰ的结构(C_(18)H_(27)O_2N·C_6H_8O_7)。根据枸橼酸维静宁的生产工艺,研究了杂质Ⅰ的形成过程,并自行合成了该杂质。合成杂质Ⅰ的UV、IR谱图,TLC、GC行为与枸橼酸维静宁样品中杂质Ⅰ相符;通过一系列实验证明,该杂质是枸橼酸维静宁熔点偏低,出现异嗅味的直接因素;本文还根据生产工艺,探讨了控制杂质Ⅰ产生的方法,以改进后的生产工艺所制枸橼酸维静宁产品的熔点、嗅味都得到明显改善,使产品达到优级品规格。

维生素A的电化学测定法——Ⅰ.制剂中维生素A的伏安测定(Voltammetric)法

本文介绍了在碳糊电极上利用伏安氧化作用来测定药物制剂中维生素 A 的含量。由于不需要层析分离过程,因而大大节省时间,又可消除误差来源。大量维生素 E 的存在并不干扰测定。消除干扰的方法是将样品进行乙酰化,维生素 A

Fuzzy正交设计探讨药物合成工艺条件

Ｆｕｚｚｙ正交设计探讨药物合成工艺条件范国荣，张正行，姜心如，安登魁（中国药科大学药物分析室，南京，２１０００９）本文结合药物合成工艺研究的特点，采用正交设计Ｆｕｚｚｙ分析法考察了哌仑西平单盐的生产工艺，获得了操作参数交互影响信息和最佳合成工艺条件，...

哌仑西平的杂质检查及其差示光谱法分析

哌仑西平的杂质检查及其差示光谱法分析范国荣，张正行，姜心如，安登魁（中国药科大学药物分析室南京，２１０００９）哌仑西平（Ｐｉｒｅｎｚｅｐｉｎｅ）为一新型的抗消化性溃疡药物．为了严格控制其生产质量，保证用药安全有效，本文以国产哌仑西平的质量进行了研究与...