微堆超热中子活化分析在地学样品测定中的应用

微型中子源反应堆(简称微堆)是以高浓铀(235 U)作燃料的轻水欠慢化型反应堆,辐照孔道内存在有较大份额的超热中子和快中子,适合进行超热中子活化分析(ENAA)的实验研究。地质样品成分复杂,在用普通的中子活化分析时,基体元素影响了部分元素的准确测定。为降低基体成分的本底干扰、改善目标元素的测量精密度和检出限,可采用超热中子活化分析的方法。本文利用微堆上安装的屏蔽材料为镉的超热中子辐照孔道,测定了元素周期表中67种元素的约130个核素的镉比,讨论了在超热中子活化分析中某些元素的有利因子及铀裂变和(n,p)反应的干扰情况,验证了微堆ENAA方法在地质科学样品检测中的实际应用,证实利用本方法可测定地学样品中20余种元素,其检出限、精密度和准确度均得到了较明显的改善。该法是常规活化分析方法必要的、有益的补充。

中子活化法测定地球化学样品中32种元素

采用中子活化法测定地球化学样品中32种元素。通过对谱线干扰、铀裂变干扰、(n,p)和(n,α)反应干扰进行校正,利用超热中子活化部分待测元素来提高方法的准确度和改善方法的检出限。32种元素的检出限在2×10-8~4.48×10-4之间。方法用于测定标准物质,测定值与标准值一致,测定值的相对标准偏差在0.7%~10%之间。

前处理─微堆中子活化分析测定地学样品中的稀土元素

报道用过氧化钠熔样、阳离子树脂交换──ＰＭＢＰ－乙酸丁酯萃取、甲酸反萃取、再作微堆中子活化分析以测定Ｙ和Ｌａ系所有ＲＥＥ的工作。分析结果的相对标准偏差小于５％，相对误差小于１２％，检出限低（１０－６－１０－８）．满足地学样品中微量、痕量ＲＥＥ的分量测定。

微堆循环中子活化分析方法的建立与应用

仪器中子活化分析是一种非破坏性的分析方法。一些元素辐照后产生短半衰期(<60 s)放射性核素,其他元素既产生长寿命核素也产生短寿命核素。这些短寿命核素,单次测量误差较大。为了减少误差,提高灵敏度,可采用循环中子活化分析的方法。通过一个连接到样品传送器、探测器以及微型反应堆辐照管道,并可自动控制照射时间和计数时间的装置,根据某些元素的核参数,试验确定了照射时间、计数时间和循环周期次数,从而建立了基于微型堆的循环活化分析方法。研究了17种元素的循环活化分析条件,并应用于实际样品的测定。探讨了循环超热中子活化分析的方法实验。通过对国家标准参考物质的分析,证实了该方法的可靠性和灵敏度高、精度好、分析周期短的优点。循环中子活化分析是只有短寿命核素元素的有效分析方法,其精度优于单次短照活化分析。对同时有短寿命和长寿命核素的元素,该方法可以缩短分析周期,从几天到几周缩短至几分钟。

镍锍试金-催化极谱法测定地球化学填图样品中痕量铂和铑

铂、铑元素是典型的亲地核和地幔元素,在地壳中的含量极低,一般的分析方法难以满足测定要求。目前分析痕量铂、铑的有效方法,是以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[1-6]、中子活化法(NAA)[7-8]、催化极谱法(POL)[9-12]与火试金或湿法富集的方法结合起来作为测定手段。火试金法是分解和富集铂族元素的经典方法,铅试金已应用广泛,但对铬铁矿分解不完全,分析流程长;锑试金较简便,

泡沫塑料预富集中子活化测定铜矿中的铼

介绍了泡沫塑料(泡沫塑料)预富集中子活化测定铜矿中的铼的分析流程,研究了泡沫塑料在HF介质中对铼的吸附性能。全流程对铼的吸附率大于97%,对铼的富集倍数为1×104。并对标样铜银矿GBW07164(GSO3)、精铜矿GBW07166(GSO5)进行了分析,其分析精度RSD(n=6)分别为4.4%和3.6%。测定结果与参考值基本吻合,结果令人满意。

地质样品中氯的测定方法的近期进展

对地质样品中氯的测定方法,包括其样品的前处理方法在近十年中的研究进展作了综述。涉及的样品前处理方法有浸提法、碱熔融法、半熔法、水蒸气蒸馏法及高温水解法等;涉及的测定方法包括分光光度法、离子选择性电极法、离子色谱法、X射线荧光光谱法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法及中子活化法等。并对这方面的发展前景作了简要的展望(引用文献91篇)。

熔融制样-X射线荧光光谱法测定菱镁矿中主次组分

实验采用熔融法制样,以X射线荧光光谱法（XRF）实现了菱镁矿中MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、CaO、TiO2、MnO、Fe2O3主次量组分的测定。选择白云岩、水镁石和石灰石国家一级标准物质及人工合成校准样品绘制校准曲线解决了高含量MgO和低含量CaO的测定问题。先测量样品灼烧减量,用灼烧后的样品进行熔片,以消去灼烧减量的含量与X射线荧光强度建立校准曲线,并进行基体校正,测出未知样灼烧后的含量后,再换算为样品实际含量。灼烧后样品与熔剂Li2B4O7的稀释比为1∶10,加入1滴LiBr溶液（1.0g/mL）作为脱模剂,在1 050℃熔融9min制备熔片。各组分校准曲线的相关系数在0.997 6~0.999 9之间;方法检出限在10~320μg/g之间。对一菱镁矿实际样品进行精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差（RSD,n=12）在0.25%~3.6%之间。所建方法应用于菱镁矿标准物质和实际样品的测定,结果与标准物质认定值或实际样品湿法值基本一致。

济南—淄博—泰安地区地表伽玛辐射特征及环境影响评价

通过对济南—淄博—泰安地区地表γ辐射和土壤放射性核素测量,深入研究了其放射性特征、分布规律及其影响因素。结果表明,研究区地表γ辐射剂量率平均值为53.94nGy/h,变化范围为7.00～216.00nGy/h;226 Ra放射性比活度平均值为23.36Bq/kg,232 Th放射性比活度平均值为34.70Bq/kg,40 K放射性比活度平均值为539.36Bq/kg,均低于山东省平均值;研究区内土壤样品天然放射性核素放射性比活度分析结果总体水平不高。地质背景决定地面γ辐射剂量率值,同时环境因素对其剂量率也存在一定影响。研究区年有效剂量当量为0.33mSv,低于公众照射年剂量当量限值1.0mSv,人居环境基本不受影响。

山东省日照石英岩矿除铁试验方法简介

山东省日照石英岩矿中的铁矿物主要以黄铁矿和褐铁矿为主,根据该矿石的性质,采用浮选、浮选磁选、磁选3种选别方法进行对比试验,最终确定单一磁选方法较为适宜。

Determination of rare earth elements in geological samples by adsorption and separation with P507 foam loaded plastic-neutron activation analysis

研究了P507负载泡塑萃取柱吸附、分离和富集稀土元素的条件,确定了地学样品中微量稀土元素的化学前处理方法和中子活化测量条件。方法的RSD在3.4%~10%之间,回收率大于92%。用国家标准物质进行分析验证,测定结果与推荐值相符。