3-乙酰巯基-2-甲基丙酸的合成

以硫代乙酸、甲基丙烯酸为原料,经过加成反应、甲基环己烷重结晶得到3-乙酰巯基-2-甲基丙酸,考察了加料顺序、反应温度、反应时间及升温速率对收率的影响,并且探索了工业化生产的条件。结果表明,在氮气保护的条件下,硫代乙酸与甲基丙烯酸摩尔比为1.4∶1、反应温度为90℃时,反应产物收率可以达到99.3%。产物经核磁、质谱和红外分析证实为3-乙酰巯基-2-甲基丙酸。工业化生产时添加等摩尔的甲苯作为溶剂,可有效防止反应温度急剧升高,保证产品收率。

(S)-3-苯甲酰巯基-2-甲基丙酸的合成及表征

以硫代乙酸、甲基丙烯酸为原料,经过缩合、水解-酯化得到3-苯甲酰巯基-2-甲基丙酸的消旋体,经化学拆分得到(S)-3-苯甲酰巯基-2-甲基丙酸。综合考察了缩合、水解-酯化、拆分过程中影响反应的因素,结果表明:硫代乙酸与甲基丙烯酸摩尔比为1.4︰1,反应时间为2 h、反应温度为93℃条件下,可以得到收率为95.6%的3-乙酰巯基-2-甲基丙酸(缩合物A);控制釜温不超过20℃,将缩合物A加入11.8%的氢氧化钠水溶液中进行水解,水解完成后将下层钠盐投回釜内,然后在低温下滴加苯甲酰氯,反应进行2 h后将釜液调至酸性,产品逐渐析出,计算得水解-酯化总收率为96.7%;利用拆分剂D-(+)-N-苄基-α-苯乙胺对产品拆分,拆分收率为36.0%,综合以上三步总收率可达33.3%。其结构经核磁、质谱、红外分析确认且由X射线衍射分析结晶度非常高。

(S)-2-苄氧基丙醛的合成及结构表征

(S)-2-苄氧基丙醛是有机合成及制药的重要中间体,本文以(S)-乳酸乙酯为原料,经四氢吡咯胺化、氯化苄醚化、红铝还原反应合成了(S)-2-苄氧基丙醛,考察了胺化的反应时间、反应温度和原料的摩尔比对反应收率的影响。结果表明:当胺化反应时间为75 h,最佳的反应温度为25℃,四氢吡咯与(S)-乳酸乙酯的摩尔比为1.4∶1时,胺化反应收率为94%,三步总收率为61.8%,采用GC-MS、IR、1H NMR表征确定了产物结构,研究结果为(S)-2-苄氧基丙醛的工业化生产奠定了基础。

肼基甲酸叔丁酯的合成工艺

以氯甲酸苯酯为原料,经过叔丁醇酯化、水合肼肼化得到肼基甲酸叔丁酯,考察了酯化和肼化过程中影响反应的因素。结果表明:酯化反应时间为3 h、反应温度为25～30℃条件下,可以得到收率为77%的叔丁基苯基碳酸酯;当水合肼与叔丁基苯基碳酸酯的摩尔比为2∶1,反应温度为100℃时,反应产物肼基甲酸叔丁酯的收率可以达到93%,两步总收率为71.7%,其结构经质谱和红外分析确认。

乙酸苄酯生产新工艺

对相转移催化法生产乙酸苄酯工艺进行了改进 ,使用苄基三乙基氯化胺作为相转移催化剂。水、催化剂和未转化的乙酸钠可以循环使用 ,降低了生产成本 ,减省了废料排放。

一浴法合成1,4-二氨基-2,3-二氰基蒽醌

1,4-二氨基-2,3-二氰基蒽醌是合成分散翠蓝染料的重要中间体.分散翠蓝是一类色光艳亮、染色和牢度性能兼优的高档染料.传统的双氰蒽醌中间体是由1,4-二氨基蒽醌或其隐色体经过卤化、磺化,最后氰化的方法合成.反应过程中需用大量的硫酸和液碱,对环境污染很严重,且存在难以除去的副产物,工艺路线长,收率低,很不经济.反应式如下:

开发下一代玻璃色釉

几十年以来,以含铅和镉的玻璃原料与颜料为基础的玻璃色釉已广泛用来装饰玻璃。众所周知,含有重金属的玻璃色釉在操作过程和处置期间都会发生环境污染问题。许多国家的环保法令规定,禁止把重金属用于装饰上。为了响应这个禁令,德国Cerdec公司已开发出一个完全不同于传统的系列釉料,可提供同标准的含重金属产品相同的耐化学性、耐候性和机械强度的色釉产品140系列。

民俗博物馆应该建设成为民间艺术的殿堂

民俗文化是民间艺术的重要组成部分，具有独特的艺术价值。民俗博物馆是发掘民间艺术、展示民间艺术的场所，我们不仅应以艺术的眼光看待馆中物质的、非物质的文化形态和文化遗产，而且更要从艺术的角度实事求是地加以理解和诠释，科学布展，吸引更多民众走进博物馆，充分弘扬民俗文化的艺术魅力。

玻璃成型设备——压吹机

1 压吹机的基本结构 1.1 生产范围 产品最大直径:255mm 产品最大高度:305mm 最大口径:205mm 产品最大重量:3500g 最高机速:7个/min(机速取决于玻璃成份、壁厚及设计) 1.2 雏形模侧 一个可回转的雏形模、压力气缸。

满管落纱钢令板自动下降在纺麻棉纱时的应用

FA504型细纱机自动控制机构包括: 一、中途关车自动适位停车;二、中途落纱钢令板自动下降及自动适位停车;三、满管落纱钢令板自动下降及适位停车;四、开车前使钢令扳自动复位;五、打开车头门时全机自停;六、开车低速生头后,自动切换高速;七、如使用电动落纱机时,落纱前自动接通落纱电源。以上七项除六、七两项我车间没使用外,其余五项都在纺麻棉纱的生产过程中正常使用。其中关键是满管落纱钢令板自动下降。因纺麻棉纱不同于纺纯棉纱,就其设备本身性能和工艺方面都比纺纯棉纱有特殊的要求。下面就我车间在解决满管落纱钢令板自动下降断头过多的问题,对设备和电气方面进行改造的情况论述下: