碳酸锂中微量镁、铅、铝的ICP-MS法测定方法研究

采用等离子体质谱法 ,在 2 % (体积分数 )的硝酸介质中 ,以1 1 5In为内标 ,同时测定碳酸锂中微量的镁、铝、铅。在 2 %(体积分数 )以上硝酸介质中 ,锂基体对 3种元素的测定影响较小 ,采用内标校正法可消除其干扰。方法的检出限均小于 1ng/L ,样品加标回收率在 92 9%～ 10 3 5 %之间。完全满足碳酸锂中镁、铝。

电感耦合等离子体原子发射光谱法及电感耦合等离子体质谱法在二次资源分析中的应用进展

综述了2005-2012年间国内利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定二次资源中有关元素、特别是重金属元素的分析的最新进展,从样品前处理方法、仪器测定条件优化、技术联用等方面阐述了上述两种方法在二次资源重金属分析中的应用(引用文献40篇)。

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定无定形硼粉中的镁

提出了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Mg元素的方法。采用硝酸、盐酸溶解样品,用硝酸和盐酸的混合酸作为测定介质,在选定的仪器条件下直接测定Mg元素的检出限为0.0044μg/mL,相对标准偏差RSD(n=6)为0.49%～0.60%,样品加标回收率在94.0%～102.0%之间。经对比试验证明,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定无定形硼粉中Mg的测定值与美国军用标准重量法测定值一致。

无定形硼粉中的总硼测定方法研究

研究了无定形硼粉中的总硼测定方法。用硫酸和硝酸混合酸蒸馏消解试样,甲基红-溴甲酚绿及酚酞乙醇混合指示剂为滴定指示剂,利用溶液中游离的硼酸与甘露醇作用,用NaOH标准溶液滴定溶液中的甘露醇硼酸络合物,样品加标回收率为96.29.29%～98.98%,相对标准偏差(RSD)为0.80%～1.50%,所得结果与美国军用标准方法结果一致。该方法更简单、方便、快捷。

影响铅冰铜中铜品位测定因素研究

针对铅冰铜中计价元素Cu品质容易发生变化,进而影响货物价值判定,通过比对实验,找出了关键影响因素,提出了真空保存样品的办法,为贸易摩擦从技术上指明了操作方式。

镍湿法冶炼中间品品质鉴定方法研究

镍湿法冶炼中间品是以含镍矿料经酸浸、碱沉等湿法冶炼工艺处理后得到的初级产品,尤其以氢氧化镍为典型产品,该类产品粒度细,含水率高,在取制样过程中水分偏析严重。水分和镍品位是品质鉴定的关键因素,直接影响货值判定。通过对水分和镍含量的测定进行实验对比,水分测定采用两步法和一步法,测定结果没有较大差异。对于主品位镍的分析取样,品质波动小,可以进一步扩大取样基数,减少份样数量表征货物品质,对验货同行具有一定的借鉴意义。

无定形硼粉中过氧化氢不溶物的测定方法研究

提出了硼粉中过氧化氢不溶物的测定方法,通过系列条件的对比,找出了该方法最佳条件,方法的精密度较好,相对标准偏差在1.30%～1.47%,方法简单、准确可行。

铅试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定冰铜中金、银、钯

冰铜的成分比较复杂,若酸溶后直接利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定贵金属的含量,杂质元素含量过高,干扰较为严重,导致结果偏差较大。为了准确地测定冰铜样品中的金、银、钯的含量,首先用铅试金法在高温熔融状态下去除冰铜样品中的大部分杂质元素,将贵金属富集到铅扣中,然后将铅扣灰吹除铅后得到贵金属合粒,利用二次试金补正实验,用醋酸洗涤两次试金得到的合粒后称量质量,合粒经硝酸溶解后将金元素与其他元素分离,称量金粒质量,分金液中加入适量的盐酸溶液继续加热处理,然后采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法在选定的最佳仪器工作条件下测定分金液中的金、铅、铋、铜、钯的浓度,通过给定的公式计算得出冰铜样品中金、银、钯的含量。通过考察氧化铅用量、灰吹温度以及基体干扰对测定结果的影响,结果表明,当氧化铅加入量为200 g,灰吹温度为890℃时,实验效果最好,干扰实验表明,样品中银的含量高低均不会对Au、Pb、Bi、Cu和Pd的测定产生影响;银加标回收率在97.7%~100%,金的加标回收率在98.6%~102%,钯的加标回收率在98.0%~102%。方法操作简单,在测定冰铜样品中金、银、钯含量时均有很好的准确度和精密度,相对标准偏差(RSD)值均在1.1%~3.3%,可以满足实际检测的需求。

交货批阴极铜取制样方法对铁含量影响的研究

阴极铜的取样和制样过程对检测结果中铁元素含量影响较大,按照标准中规定抽取铜板的方法能够满足取样精密度的要求。不同的清理表面、钻取方式,钻头材质、制样方法以及除铁步骤等对检测结果中铁元素含量的影响较大,利用扫描电子显微镜和X-射线能谱仪对样品中铁的污染物进行了研究,得出了影响铁元素含量变化的原因,提出了采用钨钢钻头,严格清洗研磨设备、四步法除铁和调整检测样品的称取量等方法来降低阴极铜取制样过程中铁污染的具体措施。