丁二酮肟分光光度法测定不锈钢中镍

建立丁二酮肟分光光度法测定不锈钢中镍的方法。样品经盐酸–硝酸–水(体积比为1∶1∶1)溶液溶解,高氯酸冒烟。在氨性条件下,以碘–碘化钾为氧化剂,使Ni4+与丁二酮肟生成可溶性的酒红色络合物,于530 nm波长处测量吸光度。结果表明,镍的质量分数在0%~14%范围内与吸光度具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9992,检出限为0.01%。用所建方法对3个不锈钢标准样品进行测定,测定结果的相对标准偏差为0.14%~0.26%(n=10),相对偏差为–0.62%~–0.39%。该方法分析速度快,成本低,操作简单,测量结果准确可靠,满足日常分析要求。

乙烯裂解炉辐射段炉管鼓包开裂失效分析

某乙烯裂解炉辐射段炉管,材质为ZGCr25Ni35Nb,在服役6个月后发生局部鼓包并泄漏。通过宏观形貌分析、扫描电镜分析、金相组织检测、硬度检测和化学分析等手段对炉管失效原因进行了分析,结果表明:失效部位壁厚明显减薄,剩余壁厚只有完整壁厚的1/3;电镜观察可见明显的晶间疏松及显微孔洞;金相分析可见明显的渗碳和蠕变现象。失效模式为局部腐蚀导致管壁减薄后发生蠕变。管径突变以及焊缝余高过大造成温度场、流场等发生改变,这是炉管内壁腐蚀减薄及蠕变开裂的主要原因。