717型阴离子交换树脂分离富集-萃取光度法测定金精矿和尾矿中金

研究了717型阴离子交换树脂柱分离和富集金的条件,建立了光度法测定金精矿和尾矿中金的方法。在10%(体积分数)盐酸介质中,金以AuCl形式被树脂定量吸附后,采用10mL 60g/L的硫脲溶液洗脱吸附在树脂上的金和用过氧化氢破坏洗脱液中过量硫脲,以结晶紫萃取分光光度法测定洗脱液中金。金精矿和尾矿中可能存在的4种阴离子和17种阳离子对金的测定没有干扰。方法的检出限为0.43μg/L,矿样的测定结果与活性碳预富集-原子吸收法相吻合,金精矿和尾矿测定结果的相对标准偏差(n=5)分别为5.4%和7.2%。

纳米氧化锌(ZnO)催化超声波降解酸性红B的研究

采用高温活化处理过的纳米氧化锌(ZnO)粉末为催化剂,研究了超声照射对酸性红B的降解.另外,还考查了超声照射时间,酸性红B初始浓度和纳米ZnO的添加量对酸性红B降解反应的影响.结果表明:在纳米ZnO作用下,酸性红B的超声降解效果明显优于单纯超声波照射降解.降解动力学符合一级反应.在超声波频率40 kHz,输出功率50 W,催化剂用量1.0 g/L,pH为7.0,温度25℃,酸性红B水溶液初始浓度10 mg/L的条件下,照射120 min左右时降解率即可达到86%以上.

732型阳离子交换树脂分离富集-分光光度法测定钼精矿中微量铜的研究

根据亚铜离子和亚铜灵反应生成黄色配合物在457nm处吸收光的性质,以732型阳离子交换树脂作为吸附剂,建立了离子交换树脂柱分离富集-分光光度法测定钼精矿中微量铜的方法.上柱液在pH值为3～4范围内,以1.4mL/min的流速通过树脂吸附柱,用10mL浓度为3.0mol/L的盐酸进行洗脱,可以消除大部分共存离子的干扰.本方法的检出限为0.75μg/L.该方法应用于钼精矿中微量铜的测定,精密度RSD为4.5%,加标回收率在96.0～108.0%之间;测定结果与原子吸收法基本一致.

PID控制器参数的整定

介绍了PID控制器参数的三种确定方法：经验数据法、试凑法和扩充临界比例度法，在控制系统应用中具有实际意义。

研究型实验的工业化思考与实践

在己二酸绿色合成实验中引入成本分析、过程监控、废弃物回收利用等工业生产的理念,丰富了实验内容,增加了学生对生产实践的认识,为学生从事科研、生产活动奠定了一定的思想和实践基础。

对比方法在基础有机化学实验中的应用

利用对比方法设计了基础有机化学实验。在保证实验学时的情况下,丰富了实验内容,加深了对实验内容的理解,培养了学生的探索精神。结合教学实例介绍了实验设计的具体方法。

人体血清中原卟啉Ⅸ自体荧光光谱研究

通过对人体血清样品和模拟人体生理条件下原卟啉Ⅸ和牛血清白蛋白混合溶液的荧光光谱测定和分析,表明人体血清中原卟啉Ⅸ的自体荧光光谱主要来自于原卟啉Ⅸ和血清白蛋白的结合形式。此外,还考察了血清白蛋白和原卟啉Ⅸ对原卟啉Ⅸ荧光发射峰的影响。和不含有白蛋白的原卟啉Ⅸ溶液相比较,白蛋白不但使原卟啉Ⅸ产生的荧光峰发生红移,而且具有很强的增敏效应。在白蛋白存在条件下,当原卟啉Ⅸ浓度值小于0.8×10-5mol·L-1时,随着它的浓度增加,原卟啉Ⅸ的荧光发射峰稍有红移;而当原卟啉Ⅸ浓度值大于0.8×10-5mol·L-1时,其荧光发射波长几乎不随原卟啉Ⅸ浓度而变化。

酚醛树脂骨架的8-羟基喹啉螯合树脂吸附性能的研究

以1,4-二氯甲氧基丁烷为氯甲基化试剂,对酚醛树脂进行氯甲基化,得到氯甲基化酚醛树脂,再与8-羟基喹啉通过Friedel-Crafts反应制得以酚醛树脂为骨架的8-羟基喹啉螯合树脂。探讨了螯合树脂对不同金属离子的吸附量及吸附选择性;用静态吸附法研究了螯合树脂对Cu2+、Pb2+的吸附符合Freundlich模型;对Cu2+、Pb2+的吸附动力学进行了研究,符合Boyd液膜扩散方程,线性相关性较好。在动态条件下,Cu2+、Pb2+分别在第22个床体积、17个床体积出现穿透;用5mol/L的硝酸进行洗脱,在3个床体积的洗脱率均达到96%以上,说明该树脂具有良好的洗脱性能。

离子交换树脂分离富集—分光光度法测定铜金精矿及尾矿中银

研究了732型阳离子交换树脂柱分离富集银的条件,建立了光度法测定铜精矿、金精矿及其尾矿中银的方法。实验表明,在pH 2～4的条件下,样品溶液中的银与硫脲络合以[Ag(SCN2H4)3]+形式被树脂吸附后,采用10mL 0.5mol/L的硫代硫酸钠溶液可定量洗脱,从而消除了绝大部分共存离子的干扰;树脂柱分离-富集后,硫代米蚩酮光度法测定银的检出限为5.0μg/L。将本方法用于实际样品分析,测得结果与火焰原子吸收光谱法测定值一致,相对标准偏差(RSD,n=5)小于或等于14%,加标回收率为96%～102%。

直链淀粉手性固定相高效液相色谱法分离泮托拉唑钠对映体及应用

用手性固定相法拆分泮托拉唑钠对映体,并建立了检测泮托拉唑钠对映体光学纯度的HPLC方法。色谱柱为Chiralpak AD-H柱(250×4.6 mm,5μm),流动相为V(正己烷)∶V(异丙醇)=40∶60,流速为0.5 mL/min,检测波长为288 nm。该法可用于左旋泮托拉唑钠原料药和制剂的质量控制。

光谱法研究氨基己酸与牛血清白蛋白的相互作用

利用荧光光谱、紫外-可见吸收光谱及圆二色(CD)光谱研究了模拟生理条件下的氨基己酸(ACA)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。实验结果分析表明,氨基己酸对BSA的内源性荧光具有猝灭作用,属于动态猝灭过程。计算了2种温度下ACA-BSA体系的结合常数、结合位点数及反应的热力学参数ΔG、ΔH和ΔS分别约为-21.00kJ/mol、-0.64kJ/mol和-72.00kJ/(mol·K),由此推出了二者主要通过氢键和范德华力形成摩尔比为1:1的复合物。依据Frster非辐射能量转移理论求得二者之间的结合距离为2.3nm。位点取代实验指出氨基己酸主要结合在位点SiteI。CD光谱表明,氨基己酸诱导了BSA分子二级结构微变。

微波萃取-气相色谱/质谱联用法测定大蒜中大蒜新素

建立了用微波萃取技术提取大蒜中的大蒜油的方法,并对提取物中的大蒜新素进行气相色谱-质谱分析,用外标法测定其含量。通过对萃取条件的选择,得出微波萃取大蒜油的最佳条件选二氯甲烷为萃取剂,萃取剂用量为200 mL,萃取时间为30 s。实验结果表明利用微波萃取技术对样品处理以及使用GC/MS法测试大蒜中大蒜新素,该方法具有快速、萃取剂用量少、精度好、回收率高、准确可靠等优点。

PVC输液管吸附硝酸甘油作用的研究

目的考察2种颜色输液管(透明、黑色)对5%葡萄糖溶液中的硝酸甘油的吸着性,进而探讨了光对硝酸甘油被吸附的影响.方法模拟临床静脉注射,采用高效液相色谱法定量分析硝酸甘油在注射过程中的浓度变化.结果8h相对0h的药物含量百分数:①在透明PVC输液管中,被吸附的硝酸甘油的量在65%左右;②在黑色PVC输液管中,被吸附的硝酸甘油的量在58%左右.结论PVC输液管对硝酸甘油吸附受光照的影响,避光的PVC输液管吸附减弱,临床使用硝酸甘油时应尽量选用该材质,若不能避免选用,应考虑适当增加剂量.

微波辐射法合成喹喔啉铱(Ⅲ)配合物及其发光性质

采用微波辐射加热方法,将2,3-二苯基喹喔啉(DPQ)与水合三氯化铱(IrCl3.H2O)反应,合成了一种新型三环喹喔啉铱配合物[Ir(DPQ)3],通过元素分析、1HNMR和质谱方法对配合物结构进行了表征,并初步研究了配合物的吸收光谱和荧光光谱。结果表明,配合物Ir(DPQ)3在387和458nm处存在单线态1MLCT和三线态3MLCT(金属到配体的电荷跃迁)的吸收;在634nm处有较强的金属配合物三线态的磷光发射。

HPLC法测定小花棘豆中野决明碱含量的研究

目的建立小花棘豆中主体毒性物质野决明碱含量的HPLC测定方法。方法采用高效液相色谱法，色谱柱：ODS-C18（250mm×4.0mm,5μm）；柱温为30℃.流动相A：甲醛，流速为0.4mL·min^-1；流动相B：0.5％柠檬酸钠＋0.5％磷酸二氢钠，流速为0.6mL·min^-1；检测波长为254mm.结果野决明碱含量与对应的色谱峰面积在0.05～0.04mL·min^-1范围内具有良好的线性关系，r=0.9961;平均回收率为101.91％，精密度为RSD=0.42%（n=5）.结论本方法可有效地用于测定小花棘豆中野决明碱的含量，是一种准确、灵敏、可靠的分析方法。

非水相酸碱滴定检验纳米TiO_2表面的改性效果

本文采用钛酸酯偶联剂对纳米TiO2表面进行改性处理,通过傅立叶变换红外光谱(FTIR)分析表明在纳米TiO2表面引入新的基团,并提出用中性红作指示剂在非水溶剂苯中,通过酸碱定量滴定固体酸,考察改性前后纳米粒子表面羟基变化情况,并探讨了在非水相中中性红指示剂对固体酸的显色机理。

介孔分子筛MCM-41的水热合成及形貌分析

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,以十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)为模板剂,水热法合成介孔分子筛MCM-41,并进行了XRD和SEM测定,探索了模板剂、氢氧化钠、水、晶化时间等不同反应因素对介孔分子筛MCM-41合成的影响,结果表明:CTAB/TEOS为0.6,H2O/TEOS为100,NaOH/TEOS为0.24,晶化时间为72 h为最佳反应条件;扫描电镜测试表明样品颗粒呈短球棒层状堆积,平均粒径在0.1μm左右,且分布较均匀.

聚丙烯酸正丁酯改性酚醛树脂固化过程的研究

用扭辫分析仪研究了聚丙烯酸正丁酯改性酚醛树脂的固化行为,与未改性的酚醛树脂固化过程相比,改性后的酚醛树脂凝胶化峰提前,表明聚丙烯酸正丁酯改性酚醛树脂更容易固化.对其进行动力学计算求得其固化活化能较未改性酚醛树脂活化能只略有降低,表明改性后酚醛树脂固化机理没有变化.

21世纪是共生的伟大时代

人类已度过了20世纪的“对抗、战争、发展”的历史时期,又满怀希望和信心地进入了21世纪。21世纪是高科技发展的时代,也是社会主义复兴的伟大时代,同时,更是实现共生的伟大时代。 一、经济全球化为21世纪实现共生奠定了强大的物质基础 共生有广义和狭义之分,这里主要指广义的共生。广义的共生是指每一事物内部对立的双方,以及两个或两个以上各个不同的事物。

新型防喷除尘装置的应用

随着安全快速开采突出危险煤层的需要,必须施工顶(底)板巷条带(网格)式穿层钻孔预抽本煤层瓦斯及被保护煤层卸压瓦斯的区域性瓦斯治理措施,由于原始煤层瓦斯压力大,在钻孔施工过程中,很容易造成钻孔喷孔现象,为了避免喷孔造成人员伤亡及瓦斯超限事故的发生,我们发明了新型防喷除尘装置。经过在1791(3)底板巷的应用,效果显著,既可以作为喷孔时引流钻孔喷出瓦斯,又可以钻孔施工除尘且除尘率90%以上。