气相色谱质谱联用法检测牛奶及奶粉中肌醇

利用70%的乙醇从样品中提取肌醇,然后采用硅烷化试剂(三甲基氯硅烷∶六甲基二硅胺烷∶N,N二甲基甲酰胺=1∶2∶8)进行衍生,通过GC/MS进行检测。通过全扫描确定,特征离子的m/z73.0、147.0、191.1、217.1、305.2为定性离子,其中m/z73.0为定量离子。方法线性关系良好,相关系数为0.9987,方法检出限为9μg/100g,RSD分别为7.997%、2.515%、2.529%(n=7),方法的回收率在88.5%～108.1%之间,均能满足样品检测的要求。

对GB 5413.10-2010中维生素K_1检测的改进研究

通过对不同种酶进行研究对比之后发现,改用胰脂肪酶能够很好的使脂肪降解,避免了对维生素K1检测的干扰,而且其加标回收率和方法重现性都能满足GB/T 27404-2008的要求。

白藜芦醇分离纯化及检测技术研究进展

本文主要针对近年来有关白藜芦醇提取、纯化和定量检测技术的研究进展进行了综述。其中粗提技术包括有机溶剂浸提、碱提法、酶法、超临界CO2萃取、微波以及超声波辅助提取等;纯化技术有柱层析、高速逆流色谱、大孔吸附树脂等;检测技术有高效液相色谱、毛细管电泳、飞行时间质谱、气相色谱、色谱联用技术等。

气相色谱法检测液态奶中所含单硬脂酸甘油酯的质量分数

为了检测液态奶产品中单硬脂酸甘油酯的质量分数,研究了牛奶生产企业在液体奶产品中单硬脂酸甘油酯的添加量。通过加标回收率、精密度等试验确定了气相色谱法检测液态奶产品中单硬脂酸质量分数的方法。该方法使用VF-5毛细管色谱柱,配有FID检测器的Varian气相色谱仪检测了8个国产品牌的UHT纯牛奶,发现有3个品牌的纯牛奶中单硬脂酸甘油酯含量要比未经加工处理的鲜牛奶质量分数高。

气相色谱法快速检测乳与乳制品中6种有机磷质量浓度

为了提高乳与乳制品中甲胺磷、甲拌磷、久效磷、乐果、对硫磷、倍硫磷的检测效率和准确性,提出了采用乙腈的离心提取方法。该方法不仅使乳与乳制品中甲胺磷、甲拌磷、久效磷、乐果、对硫磷、倍硫磷的检测回收率能够满足GB 27404-2008的要求,而且使检测的效率和准确性大大提高。

气相色谱法分析牛乳脂肪中34种脂肪酸组分

通过对哥特-罗兹法提取脂肪，采用三氟化硼甲醇溶液衍生使脂肪酸变成脂肪酸甲酯，经气相色谱法检测以及内标法定量的试验研究，建立了牛乳制品中饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸以及总脂肪酸的检测方法。经过对鲜牛乳、奶粉以及奶酪中脂肪酸检测发现乳脂肪中含有34种脂肪酸，其饱和脂肪酸与不饱和脂肪酸之比约为3：1，而进行了脂肪酸营养强化的儿童奶粉的饱和脂肪酸与不饱和脂肪酸的比例会发生改变。

超声波辅助提取花生白藜芦醇工艺研究

以花生根为原料,采用二次通用旋转组合试验设计,探讨超声波提取花生根白藜芦醇的最佳工艺参数。研究结果表明:最佳工艺条件为乙醇浓度75%,超声功率290 W,萃取时间5.5 min,液料比18∶1,白藜芦醇得率为(3.96±0.01)‰。乙醇浓度、料液比可极显著影响提取得率,超声功率、提取时间则影响显著提取得率,其中影响最大的是乙醇浓度,其料液比、萃取时间和超声功率。

气相色谱法测定牛奶和奶粉中的硫氰酸盐

建立了一种用气相色谱法测定牛奶和奶粉中硫氰酸盐质量分数的方法。该方法回收率为91.1%-106.2%,相对标准偏差小于3%,最低检出限为0.1mg/kg,且检测结果准确可靠,重复性好,灵敏度高,可进行牛奶和奶粉中硫氰酸盐的检测。

气相色谱-质谱/质谱法测定牛奶和奶粉中的肌醇

建立了一种用GC—MS／MS测定牛奶和奶粉中肌醇质量分数的方法。奶粉样品溶于水后，牛奶直接称量，试样中的肌醇用水和乙醇提取后，与硅烷化试剂衍生，正己烷提取，用GC-MS／MS测定。该方法回收率为86．9％－108．6％，相对标准偏差为3．6％，最低检出限为0．1mg／kg，且检测结果准确可靠，重复性好，灵敏度高，可进行牛奶和奶粉中肌醇的检测。

抗滑桩加固含软弱夹层边坡三维弹塑性数值分析

强度折减法经常用于边坡稳定分析中,利用商业化有限元软件分别对抗滑桩加固均质边坡和含软弱夹层边坡情况进行三维强度折减弹塑性有限元数值分析。通过计算分析得到:对于加抗滑桩的均质边坡,当桩径相同时,边坡稳定性随桩距的增大而减小,且随桩刚度的减小而减小;桩后土压力值随桩距的增大而增大;相同情况下,强度折减法的边坡安全系数比极限分析法的大。对于加抗滑桩的含软弱夹层边坡,当桩距较小时,滑动面从坡脚向坡顶发展,当桩距较大时,滑动面基本沿软弱夹层开展。

生鲜乳中农药残留的气相色谱检测方法研究

为了能够使用气相色谱法同时检测生乳中α-666,β-666,γ-666等18种农药残留的质量分数,通过研究不同的提取方法和净化方法,得出采用乙腈的离心提取和佛罗里硅藻土SPE小柱净化的方法,能够使生乳中上述18种农药组分的检测回收率和精密度能够满足GB 27404-2008的要求。

银杏黄酮的生理作用研究现状及发展前景

综述了银杏黄酮的抗氧化作用、对心血管的作用、对内分泌系统的作用以及抗炎、镇痛等方面的研究和应用现状,并对其发展前景进行了分析。

装卸设备点检制在二连站的应用实践

二连站装卸作业所根据本所装卸设备多、口岸换装作业量大的实际,在装卸设备的运用维护管理中试行点检制,制定出点检作业标准及运行管理制度,对设备运行状态进行动态分析,提高了设备管理水平。

气相法测定奶粉中碘含量的不确定度研究

测量不确定度在检测、校准和合格评定中具有重要作用，我国于1999年经国家质量技术监督局批准，颁布并实施了由全国法制计量技术委员会提出的《测量不确定度评定与表示》（JJF1059-1999）标准。该标准适用范围包括：国家计量基准、标准物质、测量及测量方法、计量认证和实验室认可、测量仪器的校准和检定、生产过程的质量保证和产品的检验和测试、贸易结算以及资源测量等测量技术领域。

柱后衍生-高效液相色谱法检测核桃粉中黄曲霉毒素B1含量的研究

建立了一种免疫亲和层析净化-高效液相色谱法测定核桃粉中黄曲霉毒素B．含量的办法。将核佻粉样品用甲醇-水提取、稀释后直接过免疫亲和枉净化，经甲醇洗脱后用HPLCNIJ定。该方法检测黄曲霉毒素B．的回收率在84．0～92．7％之间，相对标准偏差在1．51～4．38％之间，最低检出限为0．5μg／kg，且检测结果准确可靠，重复性好，可进行核挑粉中黄曲霉毒素B1含量的检测。

气相色谱质谱联用检测冰淇淋产品中甜蜜素含量

为了建立一种快速准确检测冰淇淋产品中甜蜜素含量的方法，本研究在酸性介质中使亚硝基与环己基氨基磺酸钠反应生成环己醇亚硝基酯，然后通过气相色谱质谱联用检测，其线性方程为Y-67918X＋47176，R^2=0．9995；相对标准偏差分别为1．828％、1．891％和1．754％；回收率在90．5％～102．2％之间，均能满足仪器法检测冰淇淋产品中甜蜜素含量的要求。

气相色谱法快速检测液体奶中六六六和滴滴涕含量

为了提高液体奶中六人六和滴滴涕的检测效率，通过研究不同的提取方法和净化方法，得出采用丙酮平和正已烷的离心提取和磺化净化的方法，能够使液体奶中六六六和滴滴涕的检测州收率能够满足GB27404—2008的要求。

两种方法检测牛乳中残留双氯西林的比较

通过对测定牛乳中抗生素双氯西林残留的两种仪器方法（液相色谱法（HPLC）和液相色谱串联质谱（LC—MS））进行比较，确定了两种方法的关键参数。其中回收率的相对标准偏差HPLC为40．48％，而LC—MS为5．58％，最小检出浓度方面HPLC为20μg/L，LC-MS为2μg／L。此外，HPLC方法LC—MS前处理更加繁琐，操作难度较大。因此建议采用回收率稳定、回收率高的LC-MS方法，应用于牛乳中双氯青霉素残留的检测。

牛奶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定

本文同时测定牛奶中的11种有机氯和拟除虫菊酯类农残。样品经乙睛溶剂提取，离心，佛罗里硅土SPE净化小柱纯化、富集，采用毛细管气相色谱，电子捕获检测器进行定最检测。本文的加标叫收率为68～99％；枪出限为0．25～0．50ug／Kg。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器分析乳饮料中的低聚异麦芽糖

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器检测乳饮料中低聚异麦芽糖的方法，采用水和乙腈二元梯度淋洗，在30min内梯度洗脱，低聚异麦芽糖（异麦芽糖、潘糖、异麦芽三糖）分离效果好，异麦芽糖、潘糖、异麦芽三糖的平均回收率分别为87．7％、83．1％、77．4％，方法简便快速，结果准确可靠，可以用于乳饮料中低聚糖的检测。