智能样品处理器消解—原子荧光光谱法测定生活饮用水中微量硒

目的建立智能样品处理器消解、氢化物发生—原子荧光法测定生活饮用水中硒的分析方法。方法以智能样品处理器对水样进行前处理,对智能处理器消解参数、仪器条件、还原剂浓度、载流浓度和铁氰化钾掩蔽效果等试验条件进行研究和优化;在最佳条件下,采用原子荧光法进行测定。结果硒标准曲线的回归方程为If=71.88c+1.575,方法的检出限为0.033μg/L,在0.033μg/L^50μg/L线性关系良好,相关系数r=0.9999。方法加标回收率为94.0%~102%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~2.2%。结论该方法操作简便,安全,快速,精密度、准确度较高,适用于生活饮用水中微量硒的测定。

2019—2023年开封市杞县白纹伊蚊对6种杀虫剂的抗药性监测

目的掌握开封市杞县白纹伊蚊对氯菊酯、溴氰菊酯、高效氯氰菊酯、残杀威、双硫磷和苏云金杆菌以色列亚种(Bti)的抗药性情况,指导科学用药防治登革热媒介白纹伊蚊。方法2019—2023年每两年一次在杞县不同方位采集白纹伊蚊幼虫,挑选3龄末至4龄初试虫采用幼虫浸渍法进行抗药性测定。结果2019、2021、2023年杞县白纹伊蚊幼虫对氯菊酯的抗性倍数分别为33.76、2.44、4.38,抗性水平为中抗-敏感-低抗;对溴氰菊酯的抗性倍数分别为19.49、8.19、7.34,抗性水平呈中抗至低抗;对高效氯氰菊酯的抗性倍数分别为3.32、2.52、10.31,抗性水平为低抗-敏感-中抗;对残杀威的抗性倍数分别为2.43、4.35、6.06,抗性水平呈敏感至低抗;对双硫磷的抗性倍数分别为1.81、1.88、2.56,对Bti的抗性倍数分别为0.23、0.07、0.05,抗性水平均呈敏感。结论开封市杞县白纹伊蚊对氯菊酯、溴氰菊酯、高效氯氰菊酯和残杀威均产生了不同程度的抗药性,对双硫磷和Bti敏感,建议科学合理应用卫生杀虫剂,以延缓抗药性的进展。

2016-2022年河南省开封市城区淡色库蚊对5种杀虫剂抗药性的趋势分析

目的掌握河南省开封市淡色库蚊对氯菊酯、溴氰菊酯、高效氯氰菊酯、双硫磷和残杀威的抗药性水平和发展趋势,指导科学用药防治淡色库蚊。方法2016-2022年在开封市城区多处采集淡色库蚊卵块,实验室饲养,对3龄末至4龄初试虫采用幼虫浸渍法进行抗药性测定。结果2016-2022年开封市城区淡色库蚊幼虫对氯菊酯的抗性倍数分别为20.46、31.30、13.69、12.68、3.58、11.14和2.72,抗性发展趋势呈现中抗-低抗-中抗-敏感;对溴氰菊酯的抗性倍数分别为52.00、104.50、87.00、43.50、28.50、31.00和23.50,抗性发展趋势呈高抗-中抗;对高效氯氰菊酯的抗性倍数分别为7.90、14.59、5.67、7.38、2.87、2.77和5.49,抗性发展趋势呈现低抗-中抗-低抗-敏感-低抗;对双硫磷的抗性倍数分别为3.20、3.40、3.20、3.00、1.20、1.60和1.80,抗性发展趋势呈低抗-敏感。2019-2022年对残杀威的抗性倍数分别为3.25、1.89、2.36和2.87,抗性发展趋势呈低抗-敏感。结论2016-2022年开封市城区淡色库蚊对5种常用杀虫剂抗性水平整体上呈下降趋势,建议科学合理应用化学杀虫剂,以延缓抗药性进展。

生活饮用水中微量硒的浓缩-预还原-原子荧光光谱测定法

目的建立生活饮用水中微量硒的浓缩-预还原-原子荧光光谱测定法。方法水样于智能样品处理器上220℃加热消解浓缩,冷却后加入6 mol/L盐酸2.5 ml,140℃继续加热至微沸,持续约5 min,以2%盐酸作为载流液,以15 g/L硼氢化钾溶液(含0.2%氢氧化钾)为还原剂,采用原子荧光法测定水中硒浓度。结果硒在1.0~20μg/L的线性范围内线性关系良好,所得回归方程为If=71.88×c+1.575,r=0.999 9。该方法的检出限为0.036μg/L,平均回收率为96.5%~101.0%,RSD均小于3.0%。结论该方法操作简便,安全,快速,精密度、准确度均较高,适用于生活饮用水中微量硒的测定。

GC-MS/MS法测定食用植物油中17种邻苯二甲酸酯类化合物

目的建立GC-MS/MS法测定食用植物油中17种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法。方法样品经正己烷溶解,WelchromO-PTC玻璃混合型固相萃取柱净化,乙酸乙酯洗脱,洗脱液用氮气吹干,正己烷定容,气相色谱-三重串联四级杆质谱(GC-MS/MS)联用法测定,外标法定量。结果 17种PAEs的加标回收率为65.9%~103.8%之间,相对标准偏差在1.08%~7.23%(n=6)之间,方法的检测限在0.001 mg/kg^0.02 mg/kg之间。市售的20份塑料桶装食用植物油中检出邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP),检出率分别为20%(4/20)、5%(1/20)、10%(2/20)、25%(5/20)、25%(5/20),含量范围分别为<0.004 mg/kg^0.2 mg/kg、<0.004 mg/kg^0.1 mg/kg、<0.003 mg/kg^4.0 mg/kg、<0.003 mg/kg^1.6 mg/kg、<0.005 mg/kg^7.8 mg/kg。结论本方法简便、快速、灵敏度高,适用于食用油中邻苯二甲酸酯定性和定量测定。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法快速测定硬质空心胶囊中铬

铬对人体既是一种必需的微量元素，又是一种毒性元素，广泛存在于自然环境且以多种氧化形式存在，其中以铬（Ⅲ）和铬（Ⅵ）较为常见；铬在天然食品中均以铬（Ⅲ）存在，对人体有益且含量很低，是人体正常的糖脂代谢所不可缺少的.

赶酸器浓缩-湿法消解-原子荧光光谱法检测生活饮用水中痕量硒

目的建立了赶酸器浓缩-湿法消解-原子荧光法测定生活饮用水中硒的分析方法。方法水样于赶酸器上220℃加热浓缩,冷却后加入2.0ml HNO3+H2O2(1+1)混合溶液,220℃加热消解,冷却后加入6 mol/L盐酸2.5 m L,140℃继续加热至微沸,持续约5 min,以2.00%盐酸作为载流液,以15 g/L硼氢化钾溶液(含0.20%氢氧化钾)为还原剂,采用原子荧光法测定水中硒浓度。结果硒在1.0~20μg/L的线性范围内线性关系良好,所得回归方程为If=76.34c-7.74,r=0.999 9。该方法的检出限为0.033μg/L,平均回收率为96.5%~100.0%,RSD均小于2.0%。结论该方法操作简便,安全,快速,精密度、准确度均较高,适用于生活饮用水中痕量硒的测定。

动能歧视模式-电感耦合等离子体质谱法同时测定花生糕中5种金属元素

目的建立动能歧视模式-电感耦合等离子体质谱法(KED-ICP-MS)同时测定花生糕中Cr、Fe、Zn、Cd、Pb5种金属元素的分析方法。方法花生糕采用硝酸-过氧化氢微波消解后,在线加入多元素虚拟内标(VIS)趋势校正,KED-ICP-MS同时测定其中的5种金属元素,并用国家一级标准参考物质黄豆(GBW10013)、河南小麦(GBW10046)、加标回收率试验及精密度试验验证了方法的准确度和精密度。结果在优化的实验条件下,5种待测元素线性关系良好,相关系数(r)均为1.000 0,方法的检出限为0.001 29μg/L~0.616μg/L,相对标准偏差(RSD)为0.92%~3.0%,平均加标回收率为92.1%~99.2%。结论本方法快速、准确、可靠,灵敏度高,精密度好,能进行多元素同时分析,适合花生糕样品中多元素含量同时测定。

智能样品处理器联用微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定鲫鱼中痕量镉方法的建立

目的建立智能样品处理器联用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定鲫鱼中痕量镉的新方法。方法智能样品处理器联用微波消解进行样品前处理,优化选择2种消解液及其加入量,调整横向塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定的最佳状态直接测定样品中的痕量镉。结果镉含量在0~3 ng/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.998 0。方法检出限为0.000 35 mg/kg,RSD为2.72%~4.88%,加标回收率为94.0%~98.7%。结论该方法空白值低,灵敏度高,可简便、快速、准确地进行大批量鱼样中镉的测定。

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定紫菜中砷、镉含量的不确定度评定

目的分析电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定紫菜中砷(As)、镉(Cd)含量的不确定度来源,提高检测结果的准确性。方法主要对样品称量、样品消解、样品定容、样品溶液中元素的测定、样品均匀性等因素进行分析,确定不确定度来源,计算合成不确定度。结果本方法测定紫菜中As、Cd含量的扩展不确定度分别为5.081、0.138 mg·kg^(-1),其不确定度的主要来源为元素浓度的测定过程。结论该方法适用于紫菜粉中As、Cd含量的不确定度评定。

微波消解-快速赶酸-分光光度法测定大拉皮中铝含量

目的建立了微波消解-快速赶酸-分光光度法测定大拉皮中铝的方法。方法拉皮样品经硝酸-双氧水消解体系微波消解后,于赶酸器上220℃快速赶酸,用分光光度法测定铝含量,结果铝在0μg^0.24μg/m L的线性范围内线性关系良好,所得回归方程为y=3.63x+0.013,R=0.999 9。该方法的检出限为5.4μg/L,平均回收率为93.4%~98.2%,RSD为0.84%~4.3%。结论该方法操作简便,安全,快速,精密度、准确度均较高,适合拉皮样品中铝的测定。