2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)乙酰胺的制备

以甲苯作带水剂,三氮唑和氢氧化钾水溶液反应制备三氮唑钾盐;以氯乙酸甲酯和甲胺为原料制备2-氯乙酰甲胺。再以乙腈为溶剂,使三氮唑钾盐和2-氯乙酰甲胺反应制备目的产物2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)乙酰胺。着重考察了三氮唑钾盐和2-氯乙酰甲胺反应的反应温度、反应时间及其摩尔比对目的产物收率的影响。从而确定了2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)乙酰胺的合成工艺条件为:在乙腈中回流反应,反应时间4 h,n(三氮唑钾盐)∶n(2-氯乙酰甲胺)=1.3∶1;在此条件下,2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)乙酰胺的收率达87.5%。并用1H NMR,MS,IR,元素分析对其结构进行了表征。

N,N-二甲基-2-(2,4-二氯苯氧基)乙酰胺的制备

以2,4-二氯苯氧乙酸为原料,制备了标题化合物。经优化反应条件,使得标题化合物的收率达83%以上,其结构经IR1、HNMR和MS分析进行了表征。

N-甲基-2-[4-(4-氯苯氧基)苯氧基]乙酰胺的合成

在无水碳酸钾存在下,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,由2-氯乙酰甲胺和4-苯氧基苯酚反应,制备了N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺。而后,以乙腈和四氯化碳为混合溶剂,磺酰氯和N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺反应,得到目的产物。着重考察了反应温度、反应时间、物料摩尔比对目的产物收率的影响。从而确定了产物的合成工艺条件为:反应温度40℃,反应时间5 h,n[N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺]∶n(磺酰氯)=1∶1.4;在此条件下,产物的收率达80%以上。经IR、MS1、H NMR确定为N-甲基-2-[4-(4-氯苯氧基)苯氧基]乙酰胺。

双硬脂酸曲酸酯的制备及应用

介绍了以硬脂酸 ,氯化亚砜 ,曲酸等为原料制备双硬脂酸曲酸酯的方法。着重研究了原料、温度、时间与产物收率的关系 ,找到了合成双硬脂酸曲酸酯的较佳反应条件 ,反应温度 2 0°C,反应时间 2 h,产率达到 85 %。

邻苯基苯酚的合成研究

以环己酮为原料,酸性树脂为催化剂,在减压下进行缩合反应,得到中间体2-(1-环己烯基)环己酮。然后,在贵金属催化剂存在下,进行气相脱氢反应,合成邻苯基苯酚。考察了反应温度、2-(1-环己烯基)环己酮的进料流量、氢气的进料流量以及贵金属催化剂的预处理对邻苯基苯酚收率的影响。从而确定了合成工艺条件为:反应温度375℃;2-(1-环己烯基)环己酮的进料流量4mL/h;氢气的进料流量60mL/min;用去离子水洗涤处理贵金属催化剂。在此条件下,邻苯基苯酚的收率达94%以上。

γ-十一内酯合成工艺的研究

本文介绍了以正辛醇 ,丙烯酸甲酯为原料 ,二叔丁基氢过氧化物为引发剂制备γ -十一内酯的方法 ,着重研究了原料的投料比、反应温度、反应时间与产物收率的关系 ,得出了合成γ -十一内酯合理的反应条件 ,产品收率达 82 %。

γ-癸内酯的合成

以正庚醇,丙烯酸甲酯为原料,过氧化二叔丁基为催化剂合成γ 癸内酯。考察了各因素对产品收率的影响,合理的反应条件为:反应温度170～172℃、回流反应时间4h、混合液n(丙烯酸甲酯)∶n(正庚醇)=1∶4、w(催化剂)=6%(相对于丙烯酸甲酯)。生成的甲醇从分馏柱顶端分出。在此条件下,γ 癸内酯的收率达75 5%。

顶空固相微萃取气相色谱质谱法分析清香木中的香气成分

用顶空固相微萃取(head-space solid-phase microextractions,HS-SPME)和气相色谱质谱(gas chromatg-raphy mass spectrometrometry,GC-MS)联用技术对清香木的香气成分进行分析,共分离鉴定出了76种化学成分,占总峰面积的92.14%。其中酯类22种,占峰面积的65.72%;烯烃类21种,占峰面积23.59%;烷烃类12种,占峰面积1.81%;醛类5种,占峰面积的0.49%;醇类5种,占峰面积的0.53%;其他物质占峰面积7.86%,主要为酮类和酸类物质。