EDTA滴定法测定芎芷石膏汤中钙离子含量

目的建立乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法测定芎芷石膏汤中钙离子含量。方法芎芷石膏汤样品经无水乙醇脱色处理后,单因素结合正交试验对影响钙离子滴定反应的钙离子浓度、滴定pH值、稀盐酸加入量、指示剂加入量、掩蔽剂5个因素进行考察。以钙标准溶液EDTA用量对其浓度作线性回归,并对测定方法进行精密度、稳定性、重复性、加样回收率试验。在优化条件下测定3批芎芷石膏汤样品中钙离子含量。结果确定最佳测定条件为取样0.1 g,滴定pH值为13,稀盐酸加入量为2.0 ml,指示剂加入量为0.15 g,不加掩蔽剂。该测定方法下,钙离子浓度在0.60~2.98 mmol/L范围内呈现良好的线性关系,回归方程为y=10.05x-0.0498,r=0.9999。精密度、稳定性、重复性试验均RSD<3%,平均加样回收率为100.54%,RSD为0.72%(n=6)。以上均符合定量分析要求。3批芎芷石膏汤样品中钙离子含量分别为40.29,41.22,39.90 mg/g。结论优选的EDTA络合滴定法操作简便、准确可靠,可用于芎芷石膏汤中钙离子含量的测定。