HPLC法含量测定不确定度分析及实例

目的:探讨利巴韦林注射液中利巴韦林的 HPLC 定量分析方法的测量不确定度的评定方法。方法:通过分析测量过程,确定并简化不确定度来源;利用 HPLC 法测定利巴韦林注射液中利巴韦林的方法验证数据及经验数据,通过统计学方法,量化不确定度分量;计算合成不确定度和扩展不确定度。结果:用 HPLC 法测定利巴韦林注射液中利巴韦林的扩展不确定度为1.6%×Q%。结论:测量不确定度可用于利巴韦林的液相方法的评价;测量不确定度的评定方法的确立对于药品质量标准的研究具有重要意义。

气相色谱法测定米格列奈钙中6种有机溶剂残留量

目的:建立米格列奈钙中6种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID 检测器,色谱柱为 HP-INNOwax 毛细管柱,载气为氮气,柱温30℃,测定了米格列奈钙原料中乙醚、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷和乙醇的残留量。结果:6种有机溶剂完全分离,在所考察范围内线性关系良好,加样回收率均得到满意结果。结论:本实验建立的方法灵敏、准确,适用于米格列奈钙中有机溶剂残留量的检测。

HPLC法测定复方铝酸铋片中甘草酸含量

目的:建立复方铝酸铋片中甘草酸的含量测定方法。方法:采用HPLC法,C18色谱柱,用外标法测定了复方铝酸铋片中甘草酸的含量。结果:在所考察范围内线性关系良好,加样回收率均得到满意结果。结论:本实验建立的方法灵敏、准确,适用于复方铝酸铋片中甘草酸的检测。

2（1H）喹啉酮化合物及其开环衍生物的^（13）C NMR研究

本文报道了１６种２（１Ｈ）喹啉酮及其开环衍生物的碳谱研究．归属了取代喹啉酮母核骨架及侧链上每个碳原子的化学位移．并就卤素取代对母核骨架碳的化学位移影响规律进行了探讨．文中所有化合物的核磁数据迄今未见文献报道．

高效液相色谱-串联质谱法测定苯巴比妥钠注射液中的有关物质

目的:报道了苯巴比妥钠注射液中有关物质的高效液相色谱-串联质谱的鉴定方法。方法:采用高效液相色谱-串联质谱法测定苯巴比妥钠注射液中的有关物质。色谱柱为C_(18)柱,流动相为0.5%乙酸溶液-甲醇(40:60),流速为0.25ml/min;配有电喷雾离子源的三级四极杆型质谱仪。结果:根据色谱图、相对分子质量及二级质谱图确定1个降解产物。结论:本法能够排除辅料的干扰,确定其降解产物,为考察苯巴比妥钠注射液的稳定性和控制产品质量确定物质基础。

毛细管柱气相色谱法测定注射液中丙二醇的含量

目的:建立气相色谱法测定注射液中的丙二醇。方法:采用毛细管柱气相色谱法,FID检测器,色谱柱为HP-INNOWax毛细管柱(30mx0.32mmx0.25μm),载气为氮气,运用程序升温的方法测定注射液中丙二醇的含量。结果:得到线性回归方程为Y=0.000859X+0.009051,相关系数r=0.9992,平均回收率为99.7%(n=9)。结论:方法操作简便、快速,能满足检测注射液中丙二醇含量的要求。

HPLC法测定苯巴比妥钠注射液有关物质及含量

目的:建立苯巴比妥钠注射液中含量和有关物质测定的HPLC方法。方法:色谱柱为Rainbow彩虹C18(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为pH 4.5缓冲盐(称取三水合醋酸钠6.6 g和3 mL冰醋酸,加水至1 000 mL,必要时用冰醋酸调节pH值至4.5±0.1)-甲醇(3∶2),检测波长为254 nm,按外标法以峰面积进行计算。结果:苯巴比妥钠在393～1 967 mg.L-1浓度范围内线性关系良好,r=1.000 0;平均回收率为100.2%,RSD=1.0%。专属性试验结果表明本品在热、酸、碱、氧化和光照条件下均有不同程度的降解,各降解产物峰与主成分峰均能达到较好的分离。结论:该法专属性好,简捷、快速、准确,适用于苯巴比妥钠注射液含量测定及有关物质检查。

高效液相色谱法测定丙谷胺的有关物质

目的:探讨用高效液相色谱(HPLC)法测定丙谷胺的有关物质的量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters Symmetry C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相为:2%乙酸铵-甲醇-乙腈(60:30:10);流速:lml/min;检测器:UV;检测波长:240nm。结果:在选定的色谱条件下,主峰和紧邻杂质峰能得到较好分离,精密度和理论塔板数很好。结论:HPLC法可用于丙谷胺有关物质的测定,方法简便、准确、稳定。

复方氢氧化铝片中阿托品含量测定方法学研究

目的:建立复方氢氧化铝片中阿托品的含量测定方法。方法:采用气相色谱法,FID检测器,色谱柱采用涂布浓度为3%的50%甲基-50%苯基聚硅氧烷为固定相,酸洗碱洗硅烷化白色藻土为担体的填充柱,用内标法测定了复方氢氧化铝片中阿托品的含量。结果:阿托品峰和内标峰的分离度良好,在所考察范围内线性关系良好,加样回收率均得到满意结果。结论:本实验建立的方法灵敏、准确,适用于复方氢氧化铝片中阿托品的检测。

抗风湿中药胶囊剂中醋酸泼尼松的定性鉴别

目的:市售抗风湿药中怀疑含有激素物质,通过 TLC 法、HPLC 法鉴别药物中是否含有激素。方法:参照文献方法中泼尼松及其它甾体抗炎药的 TLC 方法以及醋酸泼尼松 HPLC 方法进行实验。结论:经 TLC 显色、HPLC 保留时间、以及 DAD 获得的 UV 图比较,确证抗风湿中药胶囊中含有醋酸泼尼。

原子吸收分光光度法测定无机原料药中的有害元素

目的建立测定无机原料药铅、镉、汞、铜4种有害元素的原子吸收分光光度法。方法铅、镉采用石墨炉法,汞采用冷吸收法,铜采用火焰法。结果标准曲线线性良好,相关系数r>0.99,加样回收率在90.0%～100.0%之间,RSD均小于7.0%。结论该法专属性强、简便易行、灵敏度高,可用于无机原料药中有害元素的限量控制。

尼美舒利片溶出度测定方法的研究

目的:建立尼美舒利片溶出度测定方法。方法:以pH8.80磷酸盐缓冲液为溶出介质,采用桨法进行溶出度测定,转速:75 r.min-1,用紫外分光光度法在393 nm波长处测定。结果:尼美舒利在2～30 mg.L-1线性关系良好(r=1.00)。结论:测定方法简便、准确度高、可用于尼美舒利片溶出度质量控制。

HPLC法测定盐酸丁丙诺啡注射液中5-羟甲基糠醛

目的:建立高效液相色谱法检查盐酸丁丙诺啡注射液中5-羟甲基糠醛。方法:采用Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μ),甲醇-乙腈-2%醋酸铵溶液-冰醋酸(60:10:40:5)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为284nm,柱温为30℃。结果:5-羟甲基糠醛色谱峰与主峰能够达到有效分离,检测限为0.752ng/ml,定量限为4.512ng/ml,平均回收率为99.9%(RSD=1.2%)。结论:本法简便,灵敏、准确、专属性强,可用于盐酸丁丙诺啡注射液中5-羟甲基糠醛的检查。