现代萃取技术及其在烟草化学分析中的应用

综述了超临界流体萃取、微波辅助萃取、加速溶剂萃取、浊点萃取、液相微萃取和固相微萃取和分子印迹固相萃取的发展现状、优点、工作原理及其在烟草化学分析中的应用,并简要介绍了其应用前景。

GC/MS中保留指数和保留温度回归分析应用于单萜烯结构确认

GC/MS定性分析中,由于同分异构体的质谱图相似,常常出现结构鉴定错误.同分异构体化合物的保留行为具有较大地差别,采用文献保留指数和保留温度测定值回归分析方法对2篇已发表论文进行了研究,发现了对单萜烯类同分异构体结构鉴定中存在的错误,并提出可能的正确结构.文献保留指数和保留温度测定值回归分析方法可以简化GC/MS色谱峰的定性分析过程,提高定性分析的准确性,在样品定性分析中具很强的使用价值.

改进的蒙特卡洛方法用于烟丝近红外光谱定量分析中奇异样本的识别

【目的】提高烟草及烟草制品的化学成分近红外光谱定量分析校正模型的准确性。【方法】通过改进蒙特卡洛奇异样本检测方法构建不同的定量模型,获得正常样本和可疑样本的预测误差分布,依据分布间的差异识别正常样本与奇异样本。【结果】改进后的烟丝中化学成分的近红外光谱定量分析模型的相关系数和校正均方根误差得到明显提高和改善;总植物碱、总糖、还原糖、总氮、钾和氯的含量模型的预测均方根误差(RMSEP)分别由0.061%、0.799%、0.926%、0.054%、0.115%、0.076%降低到0.059%、0.786%、0.817%、0.048%、0.107%、0.058%;模型稳健性的评价参数SEP/SEC的值均小于1.2。【结论】该方法剔除奇异样本后所得模型具有较好的稳健性。

同位素稀释-气相色谱-质谱法同时测定卷烟滤嘴截留烟气中的烟碱和6种挥发酚

建立了同位素稀释-气相色谱-质谱联用(GC/MS)测定卷烟滤嘴截留烟气中的烟碱和6种酚(苯酚、对、间-甲酚、邻-甲酚、对-苯二酚、邻-苯二酚和间-苯二酚)的分析方法。在标准抽吸条件抽吸4支卷烟,并收集抽吸后的滤嘴,纵向切开,用含内标苯酚-d5和烟碱-d3的甲醇超声萃取后,采用TG-1MS毛细管柱(30 m×0.25 mm, 0.25μm)分离,选择离子模式方式进样检测,同位素内标法定量。方法经优化后,烟碱和6种酚具有良好线性,r为0.999 0~0.999 9,方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为7.5~25 ng/支和25~50 ng/支,加标回收率为91.7%~102.6%,相对标准偏差为1.9%~6.2%。该方法操作简便、结果准确可靠,可用于测定卷烟滤嘴截留烟气中的烟碱和6种挥发酚。

烟叶类型、部位及生态区对总粒相物中主要有机酸释放量的影响

采用溶剂萃取-硅烷化衍生-GC-MS/MS法测定了卷烟主流烟气总粒相物中42种挥发半挥发有机酸(包括13种短链脂肪酸、7种中链脂肪酸、10种长链脂肪酸、12种其他有机酸),按照单位燃烧烟丝量计算释放量。结果表明:①香料烟短链和中链脂肪酸释放量最高,烤烟中长链脂肪酸释放量最高,白肋烟各种脂肪酸释放量均不突出;②挥发半挥发有机酸释放量总体上随部位降低呈降低趋势;③按八大典型生态区划分,武夷生态区烟叶大部分挥发半挥发有机酸单位燃烧烟丝量释放量最高。

振荡萃取-GC/MS法测定卷烟主流烟气总粒相物中的14种挥发性有机酸

建立了同时测定卷烟主流烟气总粒相物中甲酸、乙酸和癸酸等14种挥发性有机酸的振荡萃取-气相色谱-质谱联用（GC/MS）方法。捕集了卷烟主流烟气总粒相物的剑桥滤片经添加乙酸苯乙酯内标后,用甲醇振荡萃取,在选择离子监测模式下进行GC/MS分析。结果表明：方法的检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.08~3.00和0.26~10.00μg/支,加标回收率为97.5%~110.8%,相对标准偏差为1.2%~8.5%。该方法适用于卷烟主流烟气总粒相物中甲酸、乙酸和癸酸等14种挥发性有机酸的测定。

静态顶空-气相色谱质谱法测定烟用白乳胶中残余的乙酸乙烯酯

建立了烟用白乳胶中残余乙酸乙烯酯的静态顶空-气相色谱-质谱（SHS—GC—MS）内标定量测定方法。样品经80℃下15min静态顶空后，以2-己酮为内标，采用HP—INNOWAX柱，GC—MS／选择离子监测（SIM）模式检测，内标法定量。结果表明：方法的检测限、加标回收率和相对标准偏差（RSD）分别为0．63mg／kg，104％～107％和2．5％～4．9％。该方法具有简单快速、准确灵敏等特点，适合于烟用白乳胶中残余乙酸乙烯酯的定量分析。

静态顶空-气相色谱质谱选择性测定烟用白乳胶中7种苯系物

为选择性测定烟用白乳胶中7种苯系物,建立了静态顶空-气相色谱质谱选择离子定量的测定方法。样品经140℃、30 min静态顶空后,以2-己酮为内标,采用HP-INNOWAX柱,气相色谱-质谱选择离子模式检测,内标法定量。该方法对7种苯系物的定量检测限为0.008～0.01 mg/kg,加标回收率为88.9%-104.5%,RSD<5%,效果良好。

超声萃取-气相色谱-质谱法测定烟用水基胶中的5种异噻唑啉酮杀菌剂

建立了超声萃取-气相色谱-质谱联用同时检测烟用水基胶中5种异噻唑啉酮杀菌剂的分析方法。烟用水基胶样品经二氯甲烷超声萃取30min，静置取上清液并加入N,O-双（三甲基硅烷）三氟乙酰胺（BSTFA）衍生后进行GC—MS选择离子分析，内标法定量。结果表明：5种异噻唑啉酮待测化合物在0．40～16．00gg／mL范围内线性关系良好，R^2为0．9973-0．9997；检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0．004-0．15gg／mL和0．018-0．050μg／mL，回收率为90．2％-99．1％，相对标准偏差RSD为1．7％～5．7％。该方法具有简单、准确、灵敏等特点，应用于实际样品检测取得了良好效果。

静态顶空GC/MS测定卷烟滤嘴截留的烟气中苯系物

为测定卷烟滤嘴截留烟气中的苯系物，建立了静态顶空-气相色谱质谱选择离子定量的测定方法。样品经120℃、30 min静态顶空后，采用HP-INNOWAX柱分离和质谱检测，外标法定量。在优化条件下，该方法线性回归较好，相关系数r〉0.999，线性范围为0.08~4μg/mL，定量检测限为0.003~0.005μg /支；回收率在86.2%~102.8%之间；RSD小于5%。该方法具有简单快速、准确灵敏等特点，适用于实际样品检测。

气相色谱-串联质谱法测定卷烟主流烟气中8种生物碱

建立了超声萃取-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定卷烟主流烟气中8种生物碱(烟碱、降烟碱、麦斯明、二烯烟碱、假木贼碱、新烟草碱、2’3-联吡啶和可替宁)的分析方法。捕集了卷烟主流烟气总粒相物的剑桥滤片经8%的Na OH溶液浸泡后,用乙酸乙酯超声萃取,在多反应监测(MRM)模式下进行GC-MS/MS分析,内标法定量。结果表明:8种生物碱线性良好,r^2为0.9991～0.9999,方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.02～2.47μg/支和0.06～8.22μg/支,加标回收率为97.0%～125.5%,相对标准偏差为0.5%～6.8%。该方法操作简便、灵敏,适合用于卷烟主流烟气中8种生物碱释放量的测定。

静态顶空-气相色谱法在烟草行业中的应用进展

综述了静态顶空-气相色谱法的发展现状、原理、技术类型、影响因素及其在烟草行业中的应用。主要介绍了在烟草挥发性成分、卷烟烟气挥发性成分、烟用添加剂挥发性成分及烟用辅料挥发性成分等方面的测定,并简要介绍了其应用前景(引用文献56篇)。

植物中游离氨基酸的分析方法

综述了目前用于检测植物(如茶叶、蔬菜、水果、药材及烟草)中游离氨基酸的分析方法,如柱后衍生离子交换色谱法、柱前衍生反相高效液相色谱法、超高效液相色谱法、阴离子交换色谱-脉冲积分安培法、毛细管电泳法、气相色谱法和液相色谱-串联质谱法等。对这些方法的优缺点进行了讨论,同时对未来分析方法的发展提出了展望(引用文献57篇)。

超声萃取-气相色谱-质谱法测定卷烟主流烟气中的6种挥发酚

采用气相色谱-质谱法测定卷烟主流烟气中的苯酚、对甲酚、间甲酚、邻甲酚、对苯二酚和间苯二酚等6种挥发酚的含量。用剑桥滤片在标准抽吸条件下采集5支卷烟烟气粒相物,用甲醇超声萃取10min。所得萃取液用DB-624毛细管色谱柱(30m×0.25mm,1.4μm)为固定相进行分离,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。以苯酚-D_5为内标物。方法的检出限(3S/N)在10~16ng·支^(-1)之间,测定下限(10S/N)在28~40ng·支^(-1)之间。加标回收率在84.6%~99.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%~6.4%之间。

超高效液相色谱法测定烟用水基胶中3种异噻唑啉酮杀菌剂

采用超声提取-超高效液相色谱法同时测定烟用水基胶中3种异噻唑啉酮类化合物的含量。样品0.300 0g经20mL甲醇(1+1)溶液超声提取30min后,提取液在Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱上分离,以水-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器进行检测,检测波长为275nm和318nm。3种异噻唑啉酮类化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.005~0.01mg·L^(-1)之间,测定下限(10S/N)在0.015~0.03mg·L^(-1)之间。加标回收率在92.2%~100%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~6.0%之间。

食品及食品包装材料中光引发剂分析方法的研究进展

综述了食品及食品包装材料中光引发剂分析方法的研究进展,包括样品的前处理方法(如固相萃取、固相微萃取、基质分散固相萃取、加速溶剂萃取、分散液液微萃取、凝胶渗透色谱)和分析方法(如气相色谱-质谱法、气相色谱-串联质谱法、液相色谱法、液相色谱-串联质谱法、超高效合相色谱法),并对其发展趋势作了展望。

卷烟主流烟气中苯及苯系物的滤嘴截留效率

为考察不同抽吸模式下,滤嘴类型和长度对卷烟主流烟气中苯及苯系物(甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯和苯乙烯)截留效率的影响,以不同类型、不同长度滤嘴的9种烤烟型和2种混合型卷烟样品为研究对象,考察了ISO和加拿大深度抽吸(HCI)模式下卷烟主流烟气中苯及苯系物释放量差异,并对不同类型、不同长度滤嘴卷烟主流烟气中苯及苯系物截留率进行了对比分析。结果表明:1HCI模式下卷烟主流烟气中苯及苯系物的释放量明显高于ISO模式;2抽吸模式、滤嘴类型和滤嘴长度对苯及苯系物截留率影响较为明显,而对苯及苯系物的截留影响较小。不同类型滤嘴对苯及苯系物的截留率大小顺序为活性炭复合滤嘴>丙纤滤嘴>醋纤滤嘴>纸质复合滤嘴;不同长度滤嘴对苯及苯系物的过滤效率基本上随长度递增而递增;ISO抽吸模式下滤嘴对苯及苯系物的截留率均比HCI模式下高1倍左右。滤嘴对苯及苯系物的过滤优先顺序均为苯乙烯>邻-二甲苯>(≈)对-二甲苯>间-二甲苯>乙苯>甲苯>苯。

异噻唑啉酮化合物工业杀菌剂分析方法的研究进展

异噻唑啉酮类衍生物因其广谱抗菌性而被广泛用于工业生产的诸多领域,其潜在危害性已引起高度关注,因而准确测定异噻唑啉酮类杀菌剂对该类化合物的合理使用及环境行为和降解机理研究都有重要意义。综述国内外有关异噻唑啉酮类衍生物分析报道,主要包括分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法等。

不同产区烤烟主流烟气中11种成分含量的差异及相关性

为烤烟新品种选育、适宜种植区域规划和卷烟降焦减害新产品的研发提供参考,以全国6个不同产烟区的57个单料烟样品为材料,在ISO抽吸模式下,研究同一等级模块卷烟烟气中11种烟气成分(4种常规化学成分,7种有害成分)的含量差异及其相关性。结果表明:1)在同一等级配方模块卷烟中,同省份烤烟主流烟气中11种成分含量的差异较小,而不同省份则差异较大。2)在卷烟主流烟气的11种成分中,水分含量除与巴豆醛含量达极显著正相关(相关系数0.540,P<0.01)、与苯酚含量达极显著负相关(相关系数-0.370,P<0.01)外,与其他指标的相关性较小;而总粒相物、烟碱和焦油含量与其他指标的相关性较大。3)卷烟危害性指数与烟气中氨含量的相关性最大,相关系数为0.890;与烟气中总粒相物、焦油、CO、HCN、NNK、苯并[a]芘、苯酚含量呈中度相关,相关系数为0.508~0.752;与烟气中烟碱含量的相关性最弱,相关系数为0.441。

原子吸收光谱法在烟草行业中的应用进展

对1961～2011年间3种类型的原子吸收光谱法,包括火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和蒸气发生原子吸收光谱法在烟草行业中的应用进行了综述(引用文献63篇)。