液相色谱-串联质谱法测定猪血浆和尿液中8种同化激素的残留

为建立猪血浆和尿液中8种同化激素的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,样品酶解后,用乙酸乙酯超声提取,经C18固相萃取小柱净化,进行LC-MS/MS检测。结果表明,采用基质添加标准曲线消除基质干扰,8种同化激素在1.5μg/L^100μg/L内,相关系数均大于0.99,线性关系良好。除炔诺酮定量限为1.5μg/L,其他7种药物定量限均为1μg/L。在2、10、50μg/L添加水平下,药物的回收率为71.5%~92.3%,日内相对标准偏差(RSD)为2.2%~14.6%,日间RSD为3.2%~12.7%。本方法灵敏度高,适用于同化激素类药物残留的检测分析。

头孢维星在犬体内的药动学及生物利用度研究

建立了一种头孢维星在犬血浆中的高效液相色谱检测法,并研究了头孢维星在犬体内的药动学特征及生物利用度。选用健康家犬12只,按单剂量(8 mg/kg b.w.)分别静脉注射或皮下注射头孢维星,利用建立的方法对头孢维星在犬血浆中的浓度进行测定,采用Win Nonlin5.2.1程序的非房室模型处理药时数据。结果显示,静脉注射组的主要药动学参数为t1/2β=129.15±35.79 h;MRT=152.56±44.95 h;λz=0.0059±0.0023 h-1;Cl=1.24±0.56 m L/(h·kg);AUC=6942.88±2462.48μg獉h/m L;V=170.20±28.09 m L/kg。皮下注射组的主要药动学参数为t1/2β=136.94±20.96 h;MRT=167.77±28.15 h;Tmax=0.83±0.26 h;Cmax=59.51±7.99μg/m L;λz=0.0052±0.0009 h-1;Cl=1.05±0.21 m L/(h·kg);AUC=7332.58±1118.30μg·h/m L;V=203.81±30.09 m L/kg;F=105.61%。结果表明,头孢维星在家犬体内表现出吸收迅速、消除缓慢、表观分布容积大、生物利用度高等药动学特点。

泰万菌素肠溶微丸的研制及质量评价

为用挤出-滚圆技术制备100g/kg泰万菌素肠溶微丸,并对其进行初步的质量评价,以泰万菌素、微晶纤维素、乳糖、羧甲基淀粉钠、氯化钠为基础配方制备素丸,以丙烯酸树脂Eudragit L30D-55水分散体作为肠溶包衣材料,单因素与正交试验筛选处方及工艺条件,制备泰万菌素肠溶微丸,采用高效液相色谱法和体外溶出试验测定该微丸的载药量和释放度。结果显示,泰万菌素、微晶纤维素、乳糖、羧甲基淀粉钠、氯化钠在合适的质量比下,包衣增重20%,制备的肠溶微丸圆整度合格,平均粒径过孔径0.350~0.701mm标准检验筛,收率达到90%以上,平均载药量9.96%,在0.1mol/L盐酸溶液中2h释放度低于10%,在pH6.8的磷酸钠缓冲液中45min释放度达到90%以上。结论：该微丸载药量稳定,体外释放度符合《中华人民共和国兽药典》肠溶型标准。

17α-甲基睾酮在猪毛发中蓄积规律的研究

为建立猪毛发中17α-甲基睾酮残留的液相色谱-串联质谱检测方法,研究多剂量内服、单剂量肌肉注射两种给药方式下,17α-甲基睾酮在猪毛发的蓄积规律及差异,选用体重为（20.0±3.5）kg的杜长大三元杂交猪6头,随机分为2组,一组按体重4 mg/kg内服17α-甲基睾酮、连续给药30 d,另一组按体重4mg/kg单剂量肌肉注射17α-甲基睾酮,毛发样品均采集到给药后第61天。样品处理后经液相色谱-串联质谱仪分析检测。以时间为横坐标、质量分数为纵坐标,分析17α-甲基睾酮在猪毛发中的残留规律。结果显示,17α-甲基睾酮在0.75-1 000 ng/g范围内线性关系良好（r2=0.999 1）;检测限为0.30 ng/g,定量限为0.75 ng/g。多剂量内服给药组,第一次给药后第10天,毛发中药物质量分数达到峰值,而后出现下降,到约16 d后趋于稳定,停药后逐渐下降;单剂量肌肉注射给药组,药物质量分数在给药后第10天达到峰值,而后迅速下降;两种给药途径,在给药后第61天均仍能检测到17α-甲基睾酮。结果表明,建立的检测方法灵敏度较高;多剂量内服给药组在给药30 d及停药后31 d内、单剂量肌肉注射给药组在给药后61 d内均可在猪毛发中检测到17α-甲基睾酮,但不同给药方式之间蓄积差异较大。