固相萃取/超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定人参、人参叶与人参花中10种人参皂苷含量

该文建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定人参、人参叶和人参花中10种主要人参皂苷的方法。采用Alumina-N/XAD-2 SPE Cartridge复合固相萃取柱净化样品,通过Hypersil Gold C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),以5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)和乙腈为流动相进行分离,在电喷雾离子源负离子模式下,以多反应监测方式(MRM)检测。结果表明,10种人参皂苷在5~2500 ng/mL质量浓度范围内具有很好的线性关系,相关系数(r)均不小于0.9980,检出限和定量下限分别为0.25~2.5 mg/kg和0.75~7.5 mg/kg。以人参叶为典型样品,在不同浓度加标水平下的平均回收率为87.3%~110%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~9.3%。对不同批次的人参、人参叶和人参花检测结果表明,人参叶、人参花含有与人参相似的人参皂苷成分,且部分人参皂苷单体和10种主要人参皂苷总量远大于人参根部。该方法净化效果好,灵敏度高,重复性好,为人参资源的综合评价和全面控制提供了可靠的检测方法,同时为人参资源的开发和利用提供了基础资料。

特异性PCR鉴别人参花和三七花

目的建立人参花和三七花的多重位点特异性PCR鉴别方法。方法通过分析人参花与三七花的ITS序列,寻找SNP差异位点设计特异性引物,对人参花和三七花进行鉴别。本研究对退火温度、反应循环数、引物量、DNA模板量、Taq酶等关键因素进行了考察,优化反应体系条件,并对所建方法进行方法学考察并测定掺杂检出限。结果通过对PCR反应条件进行优化,在退火温度为60℃,循环次数30次时,人参花在250 bp处有一条特异性条带,三七花在500bp处有一条特异性条带,且人参花中掺杂三七花的检出限为10%,三七花中掺杂人参花的检出限为0.5%。结论本研究所建方法专属性强,结果准确,耐用性好,可以快速鉴别并判断是否有掺杂情况,为人参花和三七花的质量控制提供了一种可靠的检测方法。

微波消解等离子体质谱法测定各类食品中痕量汞、镉、铅、砷准确性探讨

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)准确测定各类食品中痕量汞、镉、铅、砷的分析方法。方法采用微波消解法处理样品,ICP-MS测定以72Ge、103Rh、185Re作为内标消除非质谱干扰,八极杆碰撞池(ORS3)消除质谱干扰。结果采用本方法测定汞、镉、铅、砷的定量限分别为0.05、0.05、0.40、0.40μg/L;在定量限附近测定的回收率和相对标准偏差分别为:100.0%、90.0%、96.0%、112.0%和7.6%、8.0%、11.8%、6.2%。结论采用ICP-MS法准确测定食品中痕量有害元素的关键点及控制措施,适用于食品安全风险监测大批量样品的分析。

人参和西洋参的HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

通过采集人参和西洋参的HPLC图谱,结合化学模式识别方法全面比较二者主成分的差异,为人参和西洋参的鉴别提供科学依据。采用经过优化的提取条件和色谱条件建立人参、西洋参的HPLC指纹图谱;采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)"进行相似度评价;采用SPSS 21.0软件进行聚类分析和主成分分析。所建HPLC指纹图谱共筛选出20个共有峰,指认出其中3个成分;通过相似度分析,可以将人参和西洋参区分开,国产西洋参和进口西洋参也存在显著性差异;聚类分析和主成分分析均将样品分为2类。本研究建立的方法简便、快速,可以用于人参和西洋参的鉴别研究,也为参类产品质量评价提供了科学依据。