SPE-HPLC双检测器法同时测定地表水中的苯并[a]芘和阿特拉津含量及不确定度评定

采用全自动固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)双检测器法同时定量分析地表水中的苯并[a]芘(BaP)和阿特拉津(AT)含量,建立了BaP和AT含量不确定度的分析方法。从样品前处理过程、样品重复测定、标准溶液配制和标准曲线拟合等方面评定了不确定度分量的贡献。评定结果显示:在影响检测结果的4个分量中,HPLC测定地表水中BaP含量时,标准曲线拟合和样品前处理过程引入的不确定度对结果影响较大,当BaP质量浓度为2.01 ng/L时,其扩展不确定度(U)为0.24 ng/L(k=2);测定AT含量时,标准溶液配制和样品重复测定引入的不确定度对结果影响较大,当AT质量浓度为50.09 ng/L时,U=4.72 ng/L(k=2)。

碱溶液提取-离子交换-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中六价铬

六价铬Cr(Ⅵ)是建设用地土壤基本监测指标之一,开展土壤六价铬监测在环境污染防治中具有重要意义。目前测定土壤Cr(Ⅵ)的标准方法为火焰原子吸收分光光度法(FAAS),其检出限为0.5mg/kg,难以满足低浓度土壤样品中Cr(Ⅵ)的分析。本文采用氢氧化钠-碳酸钠溶液提取土壤中的Cr(Ⅵ),建立了一种使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)结合阳离子交换测定土壤中低浓度Cr(Ⅵ)的方法。结果表明,将碱性提取液稀释10倍并加入3.5g阳离子交换树脂后,溶解性总固体(TDS)质量分数从2.4%降低为0.17%,基体干扰大幅度降低。同时,由于离子交换过程溶出氢离子,使得pH达到适宜的检测范围(7.5±0.5)。此外,优化了前处理条件,提取温度为90~95℃、搅拌速度300r/min、加热时间70min时,Cr(Ⅵ)提取效果最佳,相对误差(RE)仅-1.7%。本方法相对标准偏差(RSD)为3.1%~5.9%,平均相对误差介于-3.8%~-1.1%。使用F检验及t检验比较了ICP-MS法与FAAS法测试高、中、低三种浓度标准物质的结果,二者无显著性差异。由于本法采取稀释、离子交换、内标法等方式降低了基体干扰,结合ICP-MS自身灵敏度高、准确性好的特点,使得方法检出限(MDL)达到0.061mg/kg,显著低于FAAS法检出限(0.5mg/kg),可用于低浓度土壤Cr(Ⅵ)样品的测定。