卡尔·费休库仑滴定法准确定量有机纯物质中痕量水分杂质

以双酚A高纯物质为目标物,采用库仑法水分滴定仪和控温、控湿型手套箱,考察卡尔·费休库仑滴定法准确测量高纯双酚A中痕量水分杂质过程中条件及环境等因素的影响,以提高有机高纯物质质量平衡法定值水平,降低水分杂质的不确定度分量。研究结果表明,实验条件下环境湿度对痕量水分杂质的定量具有显著影响。环境湿度会导致仪器漂移升高,空白响应增大;还会引起被测样品水分含量的变化。实验也考察了样品质量、搅拌时间等参数的影响。当样品质量较小时,测量结果明显偏高,随着样品质量的增大,滴定时间随之增加,测量结果趋于稳定;搅拌时间对测量结果没有显著影响。实验中使用固体水分含量标准物质对实验方法进行确证,实验结果稳定在其不确定度范围内。

人血清转铁蛋白标准物质纯化

建立了一种从Cohn血浆分离副产物组分IV中纯化高纯度转铁蛋白（Tf）标准物质的技术,对Cohn组分IV进行复溶、离心和过滤,采用Capto DEAE阴离子交换色谱进行初分离,再通过穿透式Octyl-Sepharose 4 Fast Flow疏水色谱进一步精制;对纯化产品进行了结构、纯度、活性等表征,采用十二烷基磺酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳、基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱、高效液相色谱及酶联免疫吸附法对Tf标准物质进行了分析.结果表明,Tf产品纯度大于99%,收率为79%;圆二色光谱分析显示Tf的二级结构未发生改变,铁离子结合能力实验表明Tf可结合2个铁离子,保持活性.