高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定烘焙咖啡豆及其掺假物中的糖类标记物

目的建立高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(high performance anion-exchange chromatography with pulsed ampero-metric detection,HPAEC-PAD)测定烘焙咖啡豆及其掺假物中糖类标记物甘露醇、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、木糖、甘露糖、果糖的分析方法。方法样品经盐酸水解,用氢氧化钠溶液调节至中性,样品溶液经滤纸过滤;滤液适当稀释,并经0.45μm滤膜过滤后直接进样检测;选用DionexCarboPac PA1色谱柱分离,氢氧化钠溶液和乙酸钠溶液作为淋洗液洗脱,流速1.0 mL/min,脉冲安培检测器测定。结果该方法 7种糖在50 min内实现完全分离,分离度达到1.5以上,甘露醇、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖在0.5～30 mg/L浓度范围内,木糖、甘露糖、果糖在1.0～30 mg/L浓度范围内具有良好的线性,相关系数在0.9990和0.9999之间;方法准确度和精密度良好,加标回收率在86.0%～101.0%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于5.0%。结论该方法线性范围广,准确性和精密度良好,操作简便,结果满意,能满足咖啡掺假研究的要求。