超声提取-抗坏血酸还原-催化光度法测定土壤中的碘

建立超声提取-抗坏血酸还原-催化光度法测定土壤中碘含量的方法。将碳酸钠和氧化锌研磨后过孔径为0.25 mm筛,按质量比为3∶2混合均匀,制成艾斯卡试剂。将土壤样品与艾斯卡试剂半熔后用超声提取试样中的碘,分取上清液依次加入抗坏血酸和乙酸,使氧化态的碘和碘单质全部变为碘离子,最后加入4,4'-四甲基二氨基苯甲烷、氯胺T,用分光光度计测定。该方法碘元素的质量浓度在0.0025~0.08 mg/L范围内与吸光度具有良好的线性关系,相关系数为0.9995,检出限为0.25 mg/kg。采用所建方法对土壤样品进行6次平行测定,测定结果的相对标准偏差为3.50%~9.40%;对国家标准物质GBW 07409、GBW 07408a、GBW 07407a 3种标准物质进行测定,测定值均在标准值范围内,相对误差分别为3.41%、0.63%、1.05%。该方法适合于大批量土壤样品中碘的测定。

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效态镉

建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)仪测量土壤样品中有效态镉的方法.为了提高ICP-MS法测量的稳定性和准确度,优化样品粒度、称样量、振荡时间等条件,以二乙三胺五乙酸-三乙醇胺-氯化钙混合溶液(DTPA)为提取剂(固液比为1:12.5),元素铑为内标,ICP-MS仪测定有效态镉的含量.有效态镉的线性范围为0~0.200 mg/L,线性相关系数为0.9998,检出限为0.0009 mg/kg.测定结果的相对标准偏差为1.56%~3.16%(n=6).用该法测定国家标准物质土壤中的有效态镉,测定值与标准值基本一致,相对误差为-2.92%~3.13%.该方法减少了样品的浪费,提高了工作效率,增加了测量稳定性,测定结果准确可靠,在检测大批量土壤有效态镉时更具有优越性.

高温水解–离子色谱法测定八氧化三铀中的氟和氯

建立了高温水解–离子色谱法测定八氧化三铀中氟和氯含量的方法。对影响高温水解的因素进行了试验研究,水解温度为1 050℃,水浴温度为(85±1)℃,氩气流量为600 mL/min,水解时间为1 h。选用Ion Pac AG11–HC(50 mm×4 mm)阴离子保护柱和Ion Pac AS11–HC(250 mm×4 mm)阴离子分析柱对样品进行分离,以氢氧化钾溶液等度淋洗。在0~5.00μg/mL范围内,氟和氯均有良好的线性,相关系数(r^2)分别为0.999 9,0.999 4;检出限分别为3,4μg/g。氟和氯测定结果的相对标准偏差分别为4.72%,3.23%(n=6),加标回收率分别为97%~101%,95%~99%。该法操作简便、快速,适用于八氧化三铀中氟和氯的检测。

离子色谱法同时测定核纯级氢氧化锂中微量F^-和Cl^-及SO_4^(2-)

建立了离子色谱法同时测定核纯级氢氧化锂中微量的F^-、Cl^-和SO_4^(2-)含量的方法。取一定量的核纯级氢氧化锂溶解于超纯水,经强酸型离子交换柱过柱以及过0.45μm滤膜过滤后,用离子色谱仪ICS900测定微量F^-、Cl^-和SO_4^(2-)含量。F^-、Cl^-和SO_4^(2-)的线性相关系数分别为0.998、0.999、0.999,方法检出限F^-0.009%、Cl^-0.011%和SO_4^(2-)0.010%,加标试验的回收率为:F^-95%~107%,Cl^-96%~103%,SO_4^(2-)98%~103%。该方法简便快速、检出限低、结果准确可靠。

统计方法在微量金分析中的应用

化探金样品前处理过程中消解、富集、解吸等环节控制不严格,往往会导致最后数据处理产生过高的校正系数。为了降低校正系数,用统计学的方法对实验过程进行了详细分析,确定了主要影响因素。将水浴时间延长并保温3 h以上,泡塑大小改为0.2 g,清洗时间不大于15 s,解吸到上机时间间隔小于5 h。方法改进后,检测结果校正系数有了明显改善,从改进前有40%批次的校正系数大于1.2,降到了全部小于1.2,甚至不用校正。方法改进后降低了实验过程的误差,提高了分析测试结果的稳定性。