乌骨鸡黑色素的高效液相色谱法测定

建立了乌骨鸡黑色素氧化产物2,3-二羧酸吡咯(PDCA)和2,3,5-三羧酸吡咯(PTCA)的HPLC测定方法,对乌骨鸡中黑色素进行定量研究。采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,二极管阵列检测器检测,流动相为甲醇-0.1%甲酸,梯度洗脱,检测波长分别为282.8 nm和269.8 nm,并采用LC-MS对色谱峰进行定性。结果表明:PDCA和PTCA能得到很好的分离,经过初步分离纯化的乌骨鸡黑色素粗品中黑色素的含量为76.3279μg/mg。

泰和乌骨鸡黑色素的体外抗氧化作用

采用分光光度法测定磷钼酸配合物、自由基和丙二醛(MDA)的含量,用于研究酶法提取的泰和乌骨鸡黑色素的总抗氧化能力及其清除自由基和抗脂质过氧化的作用,研究过程中用合成黑色素与之进行比较。结果表明:泰和乌骨鸡黑色素清除羟基自由基的能力虽然低于合成黑色素,但其总抗氧化能力与合成黑色素相当,而清除DPPH自由基和超氧阴离子自由基的能力以及抗脂质过氧化作用都优于合成黑色素,说明泰和乌骨鸡黑色素具有明显的体外抗氧化功能。

乌骨鸡活性肽组成成分及体外抗氧化活性研究

本实验对乌骨鸡活性肽的蛋白质含量、多肽含量、游离氨基酸含量和多肽的分子量分布进行了研究,并通过测定乌骨鸡活性肽对Fenton反应产生的羟自由基、邻苯三酚自氧化产生的超氧阴离子的清除率,考察乌骨鸡活性肽的体外抗氧化能力。乌骨鸡活性肽组成分析表明:活性肽中蛋白质含量为90.53%,其中主要成分为小分子多肽(51.46%)和氨基酸(36.17%)。乌骨鸡活性肽分子量分布的凝胶色谱法测定结果显示其分子量集中在1900Da以下,其中小肽所占相对比例较大。体外抗氧化实验结果表明:乌骨鸡活性肽具有较强的清除羟自由基的能力,其清除率与浓度呈剂量关系;并能明显降低邻苯三酚自氧化速率,抑制率与浓度呈正相关,但与肌肽比较,乌骨鸡活性肽的体外抗氧化能力相对要弱。

乌骨鸡黑色素的提取分离及抗氧化活性研究

采用双酶水解法提取乌骨鸡黑色素,研究碱液脱除蛋白,分离乌骨鸡黑色素的工艺条件。以腹腔注射D-半乳糖法建立小鼠氧化损伤模型,灌胃给予不同剂量乌骨鸡黑色素(500、250、100mg/kgbw),观察其抗氧化活性。结果表明:碱液脱除蛋白分离乌骨鸡黑色素的最佳工艺条件为NaOH溶液(pH10),温度60℃,时间1.5h,料液比1:10,提取4次。与模型组比较,乌骨鸡黑色素组小鼠血和肝脏中GSH-Px活力显著升高,MDA水平显著降低。乌骨鸡黑色素具有较强的体内抗氧化作用。

微波消解-原子荧光法测定化妆品中砷含量的不确定度评定

建立微波消解-原子荧光法测定化妆品中砷含量的不确定度评定方法。建立有效的数学模型,对影响测量过程的不确定度来源进行分析和评定。结果表明:当取置信概率为95%,包含因子K=2,该方法测定化妆品中砷含量的扩展不确定度为U=0.222 mg·kg-1,测量结果表示为4.45±0.222 mg·kg-1。校准曲线拟合和测量重复性是影响该方法不确定度的主要因素。

电位滴定法测定食用油中过氧化值不确定度的评定

根据测量不确定度评定与表示理论,对电位滴定法测定食用植物油的过氧化值进行不确定度评定,对影响测量过程的不确定度来源进行了分析。结果表明,该方法测定食用植物油中过氧化值的扩展不确定度为U_X=0.004g/100 g,提出通过精确配制标准溶液及多次重复测量的方法能够降低该分析方法的不确定度。

牡丹花粉中4种重金属含量的测定与分析

目的采用微波消解-原子吸收光谱法/原子荧光光谱法测定牡丹花粉中铅、镉、总汞、总砷含量,探明洛阳农博园地区牡丹花粉中4种重金属污染物状况。方法选取6个主栽品种牡丹花粉样品,经微波消解后,采用原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定4种重金属污染物含量,并分析和评价测定结果。结果铅、镉、总汞、总砷在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限分别为0.010、0.003、0.003、0.010 mg/kg,各元素的加标回收率在94.2%~109.4%之间。6个主栽品种牡丹花粉中均不同程度地检出了4种重金属污染物。方差分析结果显示:4种重金属元素含量的变异系数均大于10%,品种间差异均具有统计学意义。结论本方法准确度高、精密度好。参考相关国家标准,6种牡丹花粉中重金属含量均符合要求,本研究为牡丹花粉资源的综合利用及牡丹花粉产品的开发提供数据支持。

QuEChERS—色质联用技术在食品农药多残留检测中的应用与前景

食品中农药多残留是一项关系到食品安全的重要问题。近年来,QuEChERS—色质联用技术作为一种高效检测食品中农药多残留的方法,成为国内外广泛研究的热点。QuEChERS方法由于具有快速、简单、廉价、有效、可靠、安全的特点,成为一种备受关注的样品前处理新技术,而色质联用技术由于其高效的分离能力和定性鉴定能力可在短时间内实现几十种甚至几百种复杂化合物的分离、定性及定量。就QuEChERS—色质联用技术在植物源、动物源食品中农药多残留检测的应用研究中取得的成果和存在的问题进行综述,并对应用前景作一展望。

食品中农药残留检测样品前处理的研究

近年来由于农药的大量使用致使食品的农药残留问题倍受关注,提高农药残留分析检测技术是解决农药残留问题的重要手段。在农药残留检测中样品前处理技术又是检测过程中耗时最长,最容易出现误差的步骤。因而,发展样品前处理技术能提高农药残留检测的效率和准确率。本文综述了近年来食品中农药残留检测样品的前处理技术。

GC-MS-MS法测定浓缩苹果汁中对硫磷残留量的不确定度评定

本文建立了气相色谱-质谱-质谱法测定浓缩苹果汁中对硫磷残留量的数学模型;通过对测定过程中不确定度分量来源的分析,计算了各不确定度分量,最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度,并对测量结果进行了表述,达到了对其测量不确定度合理评定的目的,反映了试验室的技术和设备水平。

牡丹花粉营养成分评价及相关性分析

为探明不同品种牡丹花粉营养成分的差异,以河南洛阳市的牡丹品种为材料,采用凯氏定氮法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry,ICP-AES)、酸水解法、灼烧重量法等测定6种主栽品种牡丹花粉中的蛋白质、脂肪、矿物元素、灰分等基本营养成分的含量,并对其变异系数和各成分间的相关性进行分析和评价。结果表明,牡丹花粉中蛋白质的含量非常丰富(35.03%~39.48%),而脂肪的含量处于较低水平(1.79%~4.94%),灰分含量为5.02%~5.41%;6种牡丹花粉中均含有大量对人体有益的矿物元素K、Ca、Mg、Na、Zn、Fe、Cu、Mn、Se和B,品种间差异有统计学意义。蛋白质含量及灰分含量的变异系数均低于10%,且品种间差异幅度不大,说明品种间蛋白质、灰分的含量较稳定,不易受环境因素等的影响。品种间脂肪及各矿物元素含量的变异系数均大于10%,且品种间差异幅度较大,表明品种间脂肪、矿物元素的含量不稳定。相关性分析结果显示,蛋白质、脂肪、灰分的含量与各矿物元素含量间均呈显著相关性,不同的矿物元素含量之间也具有显著的相关性。本研究为牡丹种质的筛选、评价及牡丹花粉资源的综合利用及牡丹花粉产品的开发提供科学依据。

月季花瓣营养成分评价及主成分和聚类分析

为探明不同品种月季花瓣营养成分间的差异和相关性,该研究对河南南阳地区10个不同栽培品种月季花瓣中的基本营养成分进行了测定,并结合化学计量学对各营养成分进行了分析评价。结果表明,所测品种中蛋白质和脂肪的平均含量分别为8.93%、1.28%(质量分数);矿物元素K、Ca、Mg、Na、Fe、Mn、Cu、Zn、Se等的平均含量分别为14459.41、2171.43、1692.21、53.04、93.31、30.98、3.70、20.89、0.87μg/g,且品种间差异达显著水平;主成分分析得出4因子模型,提取前4个主成分其累计贡献率达到83.24%,主成分分析和聚类分析均将10个品种的月季花划分为五类,表明这2种分析法可以很好地区分不同月季花品种。该研究为月季花种质的筛选、品质评价和月季花资源的综合利用和产品开发提供了一定的科学参考。

2018—2019年洛阳市市售熟肉制品中亚硝酸盐含量分析

目的了解2018—2019年洛阳市市售熟肉制品亚硝酸盐含量情况。方法随机采集洛阳市市售熟肉制品222份,按照GB 5009.33—2016《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》第二法分光光度法对其进行亚硝酸盐含量进行测定,依照GB 2760—2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》进行判定。结果 222份市售熟肉制品中, 127份检出亚硝酸盐、检出率57.2%,平均含量7.8 mg/kg, 14份样品超标、超标率6.3%。腌腊肉亚硝酸盐检出率100%,牛肉、猪肉中亚硝酸盐检出率均超50%,专营店售卖的熟肉制品亚硝酸盐检出率和超标率均最高。结论洛阳市市售熟肉制品存在超标使用和滥用亚硝酸盐的状况,但总体情况是可控、安全的,建议相关部门继续加强亚硝酸盐使用的监管。

2014年洛阳市餐饮服务食品安全监督抽检结果分析

目的加强洛阳市餐饮服务行业食品安全监管,及时发现餐饮环节食品安全隐患,为确保公众饮食安全,进一步提高食品安全监督管理水平提供依据。方法按照《洛阳市2014年餐饮服务食品安全监督抽检方案》随机抽取辖区内各类餐饮单位11类食品共计414份样品,进行大肠菌群、菌落总数、金黄色葡萄球菌等微生物指标及重金属、兽药残留及营养成分等理化指标进行检测。结果抽检414份样品,合格样品数395份,总体合格率为95.41%。其中食品原料全部合格,而高风险食品中自制饮料合格率最低(58.33%),其次为水发鱿鱼(62.50%)和非发酵豆制品(96.15%)。城区餐饮服务单位的食品样品合格率(94.74%)略低于县城餐饮服务单位食品样品抽检合格率(97.27%)。各类型餐饮服务单位中,快餐店合格率最低。结论洛阳市餐饮服务行业总体卫生状况较好,但仍存在微生物污染及甲醛超标情况,提示相关监管部门应加强监管力度,从各个环节把控食品安全质量,确保公众饮食安全。

泰和乌骨鸡黑色素光谱性质及其稳定性研究

为明确泰和乌骨鸡黑色素作为天然黑色素开发的可行性和利用紫外-可见光谱、红外光谱和分光光度法对酶法提取的黑色素进行光谱性质和稳定性研究。通过酶法从泰和乌骨鸡中提取黑色素,经过有机溶剂洗涤、反复碱溶酸沉获得精制黑色素,最后得率为0.18%(以湿原料计)。溶解性和光谱性质分析表明,泰和乌骨鸡黑色素与典型的黑色素相似。黑色素具有良好的耐热性和光稳定性;氧化剂对黑色素稳定性的影响较大,但还原剂对其稳定性基本无影响;Cu2+和Mg2+对黑色素的稳定性有一定影响,但影响都不大,Zn2+、Ca2+、Na+、Al3+、Fe3+均无明显影响;蔗糖对黑色素的稳定性有一定影响,而葡萄糖、抗坏血酸、柠檬酸和淀粉对黑色素的稳定性影响都不大。泰和乌骨鸡黑色素具有较为稳定的理化特性,有望开发成为一种具有保健功能的天然黑色素。

气相色谱/质谱法测定浓缩果汁中的邻苯二甲酸酯

建立了浓缩果汁中17种邻苯二甲酸酯的超声提取—固相萃取净化—气相色谱/质谱分析方法。样品用正己烷超声提取,经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)固相萃取剂净化,经VF-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,运用气相色谱/质谱联用选择离子存储法(GC/MS/SIS)进行分析。结果表明:17种邻苯二甲酸酯在0.05 mg/L～10.00 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.998,三个水平的样品添加回收率在80%～110%之间,精密度(RSDs)在0.5%～7.6%之间,17种目标化合物的检出限为0.01 mg/L～0.50 mg/L。该方法快速准确、背景干扰较少、分析灵敏度较高,适用于浓缩果汁中邻苯二甲酸酯的分析。

面制食品中铝含量两种方法测定结果的比较

对分光光度法和电感耦合等离子体法(ICP-AES)测定面制食品中铝含量的结果进行比较,以提高检验效率和质量。采用湿法消解溶解样品,从方法的线性范围、检出限、精密度和回收率几个方面对两种方法进行比较分析。两种方法均能有效测定面制食品中铝含量。ICP-AES法的线性范围、精密度和检出限均优于分光光度法。分光光度法作为国标检测方法,可满足基层实验室日常检验工作的需要;ICP-AES法更适合于大批量样品快速检测,尤其是低含量样品检测。实验室可根据具体任务量、样品种类、客户需求选择合适的检测方法。

自动电位滴定法测定食用植物油的过氧化值

采用自动电位滴定法测定食用植物油的过氧化值。样品经三氯甲烷-冰乙酸混合试剂溶解,采用全自动电位滴定仪测定其中的过氧化值含量。分析了过氧化值测定的仪器最佳分析条件,同时对电位滴定法和人工滴定法的测定结果进行了比较。结果表明:采用复合铂电极,动态电位滴定模式,优化设置各滴定参数,试验简单、快速,结果准确、可靠。比较电位滴定法和人工滴定法的测定结果表明:两种方法测定食用植物油的过氧化值结果无显著性差异。自动电位滴定法是一种方便快速高效的仪器分析方法。

甲醛检测方法研究进展

本文综述了现有甲醛检测的方法,包括分光光度法、电化学法、色谱法、荧光法、化学发光法及催化动力学光度法等,比较了现有检测方法的优缺点,提出建立简便、快速和灵敏的甲醛检测方法成为今后对甲醛检测方法的研究热点。