多壁碳纳米管分散固相萃取结合LC-MS-MS测定鸡肉中金刚烷胺

建立了采用多壁碳纳米管为吸附剂的分散固相萃取净化、液相色谱串联质谱测定鸡肉中金刚烷胺残留量的方法。鸡肉样品经乙酸乙腈提取后，调节pH值至11，加入75mg多壁碳纳米管进行分散固相萃取，被吸附的药物经5．0％甲酸溶液：甲醇（5：5，V／V）洗脱，洗脱液过滤膜后直接进样分析。采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离，以0．1％甲酸水溶液和甲醇作为流动相作梯度洗脱，电喷雾正电子（ESI＋）模式电离，多反应监测模式检测，内标法校准进行定量。金刚烷胺在0．05～5．0μg／L质量浓度范围内呈良好的线性，线性相关系数均大于0．99，鸡肉样品中最低定量限为0．50μg／kg。鸡肉样品中添加0．5～1．0μg／kg金刚烷胺的回收率在97．8％～103．6％之间，相对标准偏差均小于10％。

液相色谱-串联质谱法快速测定果蔬中16种新型酰胺类杀菌剂残留量

建立果蔬(白菜、芹菜、草莓和葡萄)中16种新型酰胺类杀菌剂的液相色谱-串联质谱快速分析方法。样品用乙腈提取和氯化钠盐析分层后,上清液直接用0.1%甲酸溶液稀释10倍后进行液相色谱-串联质谱分析。采用Acquity BEH C18色谱柱分离,用0.1%甲酸溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式检测,基质校准外标法定量。各物质峰面积与样品质量浓度在2.5×10-4~0.25 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数不低于0.994 9。在添加量0.01~5.0 mg/kg范围内,4种果蔬加标16种杀菌剂的平均添加回收率在85.7%~103.9%范围内,批内相对标准偏差在2.6%~5.2%之间。16种新型酰胺类杀菌剂的检出限为1.0×10-4~3.0×10-3 mg/kg,定量限为3.0×10-4~0.01 mg/kg。该方法能满足果蔬中16种新型酰胺类杀菌剂残留量分析的要求。

宁波市地产蔬菜杀虫剂类农药残留风险评估

于2015年对宁波市地产蔬菜的920批次样品进行检测,分析46种杀虫剂类农药残留。结果显示,共检出168批次样品16种农残。根据GB 2763—2014中最大残留限量(MRL)的规定,有23批次的叶菜类蔬菜毒死蜱不合格。采用定量风险评价,按检出农药残留的平均值计算,风险均可以接受。从MRL与定量风险评价比较来看,二者各有优缺点:MRL比较方便直接,但局限性较大;定量风险评价计算比较复杂,需要其他辅助参数,参数越准确,评价结果越可信。

液相色谱串联质谱法测定猪肉中克伦特罗手性对映体残留量

建立测定猪肉中克伦特罗手性对映异构体残留量的液相色谱串联质谱分析方法。5 g猪肉样品在碱化的条件下用乙酸乙酯提取,提取后用稀盐酸进行反萃取,萃取液过SCX固相萃取小柱,最后用5%氨化甲醇洗脱,洗脱液经氮气吹干后用500μL甲醇（含0.02%的乙酸和0.1%的乙酸铵）定容。采用Astec CHIROBIOTIC^TM V手性色谱柱,以甲醇∶冰乙酸∶乙酸铵=99.88∶0.02∶0.10（V/V）为流动相进行液相分离,电喷雾正离子（ESI^＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,内标法定量。克伦特罗单一对映体在2.0-200μg/L质量浓度范围内呈良好的线性,线性相关系数均大于0.997 0,猪肉样品中克伦特罗最低检测限和定量限分别为0.10μg/kg和0.25μg/kg。猪肉中克伦特罗手性对映体在0.25-0.75μg/kg范围内的回收率为95.8%-102.1%之间,相对标准偏差均小于5%。

液相色谱-串联质谱法测定黄瓜和苹果中氟啶虫酰胺及其代谢产物残留量

建立了黄瓜和苹果中氟啶虫酰胺及其3种代谢产物[N-(4-trifluoromethylnicotinoyl)glycine(TFNG)、4-tri-fluo ro methylnico tinic acid(TFNA)和4-trifluo ro methylnico tinamide(TFNA-AM)]同时测定的液相色谱-串联质谱分析方法。样品用磷酸盐缓冲液提取两次,调节pH值至1.5～2.0后,再用乙酸乙酯提取,液相色谱-串联质谱分析。采用Acquity BEH C18色谱柱分离,0.1%甲酸水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。氟啶虫酰胺、TFNG、TFNA和TFNA-AM的检出限分别为0.17、0.20、0.35和0.60μg/kg。在黄瓜和苹果样品中添加5.0～2 000μg/kg水平的氟啶虫酰胺、TFNG、TFNA和TFNA-AM,其平均添加回收率在82.9%～104.1%范围内,批内分析相对标准偏差(RSD)在3.6%～6.9%之间。4种物质的峰面积与其浓度在0.50～200μg/L范围内均呈良好的线性关系,线性回归系数均大于0.998。前处理步骤仅用有机溶剂6 mL。整个方法具有高灵敏度、准确、稳定的特点。

同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中金刚烷胺类药物残留量

建立了鸡蛋中金刚烷胺、金刚乙胺和美金刚残留量的分散固相萃取液相色谱-串联质谱测定方法.方法在优化流动相组成和柱温条件后,对同分异构体金刚乙胺和美金刚获得了满意的分离效果.鸡蛋样品经乙酸乙腈提取后,用PSA和C18填料进行分散固相萃取净化,净化液经氮气吹干后用0.1％甲酸-甲醇（90＞10）溶解,过滤膜后进行LC-MS/MS分析.采用Acquity BEH C18色谱柱分离,用0.1％甲酸溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,同位素稀释内标法定量.结果显示3种药物在0.10 ～ 10.0 μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,线性系数均大于0.999;在鸡蛋中的方法检出限均为0.15 μg/kg,定量下限均为0.50 μg/kg.3种药物在鸡蛋中的加标浓度为0.50,0.75,1.0 μg/kg时,平均回收率为96.2％ ～ 105.9％,批内相对标准偏差（RSD）为2.7％～4.5％,批间RSD为4.1％ ～5.3％.该方法能满足鸡蛋中金刚烷胺、金刚乙胺和美金刚残留量分析的要求.

液相色谱串联质谱法快速测定果蔬中16种新型酰胺类杀菌剂残留量

本文建立了果蔬（白菜、芹菜、草莓和葡萄）中16种新型酰胺类杀菌剂的液相色谱串联质谱快速分析方法。样品用乙腈提取和氯化钠盐析分层后。上清液直接用0．1％甲酸溶液稀释10倍后进行液相色谱串联质谱分析。采用AcquityBEHC18色谱柱分离，用O．1％甲酸溶液一乙腈作为流动相进行梯度洗脱，电喷雾正离子（ESI＋）模式电离，多反应监测（MRM）模式检测，基质校准外标法定量。各物质峰面积与样品浓度在2．5×10-4～0．25mg／L范围内呈良好的线性关系，线性回归系数大于0．9949。在添加浓度0．01—5．0mg／kg范围内．16种杀菌剂的平均添加回收率在85．7％～103．9％范围内，批内相对标准偏差（RSD）在2．6％～5．2％之间。16种新型酰胺类杀菌剂的检测限为1．O×10-4～3．0×10-3mg／kg，定量限为3．0×10-4～0．01mg／kg。该方法能满足果蔬中16种新型酰胺类杀菌剂残留量分析的要求。

宁波市周年供笋技术研究

首先通过竹种搭配，改主产毛竹笋为多品种竹笋的周年供应；其次是采取科学施肥、合理挖笋等技术，使毛竹春季产笋为四季产笋；第三采用反季节栽培等技术，使竹笋供应时间从春季到四季，竹笋品种多样化，竹笋的产量和质量有很大提高，特别是毛竹鞭笋亩产达650kg，毛竹冬笋亩产超过千斤，雷笋亩产达3000kg。

宁波市蔬菜地土壤重金属污染状况的评价

对宁波市象山县、宁海县、奉化市蔬菜地土壤中铅、镉、铜、锌的含量进行测定,对单项和综合污染指数法计算的评价结果进行统计分析,结果有3个县(市)蔬菜基地土壤不同程度受到重金属污染,综合污染指数1.51～2.07,属轻或中污染。镉污染最严重且变异系数很大,其次为铜、铅、锌。

紫外分光光度法检测香椿中硝酸盐方法研究

食品、农产品中检测硝酸盐含量采用的标准方法各有特点,基于香椿本身较高的亚硝酸盐含量会给采用NY/T 1279—2007检测硝酸盐带来影响,且硝酸根离子和亚硝酸根离子在紫外区219 nm处具有等吸收波长特性的原因,通过亚硝酸根对硝酸根标液干扰程度的研究,提出采用标准加入法或在硝酸根标液中加入一定量的亚硝酸根溶液模拟样品状态的方法来消除这一干扰,既达到简单便捷的目的,又确保了香椿数据的准确性。

液相色谱串联质谱法测定果蔬中氟啶虫酰胺及其代谢产物残留量

建立了水果和蔬菜中氟啶虫酰胺及其3种代谢产物[N- （4-trifluoromethylnicotinoyl） glycine （TFNG））,4-trifluoromethylnicotinic acid （TFNA） 和4-trifluoromethylnicotinamide （TFNA-AM）]同时测定的液相色谱串联质谱分析方法。样品用磷酸盐缓冲液两次提取，离心后合并提取液调节pH值至1．5～2．0，然后用乙酸乙酯提取。提取液旋转浓缩蒸干后，用流动相定容，过滤膜后进行液相色谱串联质谱分析。采用AcquityBEHC18色谱柱分离。0．1％甲酸水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱，电喷雾正离子（ESI＋）模式电离，多反应监测（MRM）模式检测．外标法定量。氟啶虫酰胺、TFNG、TFNA和TFNA—AM的检出限分别为0．17、0．20、0．35和0．60μg／kg。在添加浓度5．0．2000．0μg／kg范围内，氟啶虫酰胺、TFNG、TFNA和TFNA—AM的平均添加回收率在82．9％～104．1％范围内，批内相对标准偏差（RSD）在3．6％～6．9％之间。4种物质峰面积与样品浓度在0．5～200．0μg／L范围内均呈良好的线性关系，线性回归系数均大于0．998．

土壤重金属的形态特征及其对蔬菜的影响研究

运用连续提取的方法,对土壤中Pb、Cd、Cu的水溶态、交换态及碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、有机物及硫化物结合态和残渣态进行测定,残渣态所占的比例较大。对蔬菜有效性较高的是有机物和硫化物结合态和铁锰氧化物结合态。

重构宁波新农村金融体系

随着社会经济的发展,宁波农业现代化、农村工业园区化、农村城镇化、农民居民化的趋势日益明显,"三农"问题出现了新的态势与特点,为农村金融发展提供了新的空间和机遇。但在当前的城乡二元结构下。

紫外分光光度计检测香椿中硝酸盐方法研究

食品、农产品中检测硝酸盐含量采用的标准方法各有特点，香椿中含有较高的亚硝酸盐含量会给采用NY／T1279—2007《蔬菜、水果中硝酸盐的测定紫外分光光度法》检测硝酸盐含量带来影响，硝酸根离子和亚硝酸根离子在紫外区219nm处具有等吸收波长的特性，我们通过亚硝酸根对硝酸根标液干扰程度的研究，提出采用标准加入法或在硝酸根标液中加入一定量的亚硝酸根溶液模拟样品状态这2种方法来消除这一干扰，结果保证了香椿中硝酸盐含量分析数据的准确性。

腌渍蔬菜低盐保存与绿色加工技术研究

分析了我国低盐腌渍蔬菜的研究现状、存在的问题、技术途径及与传统高盐腌渍蔬菜的区别,综述了低盐腌渍蔬菜的关键技术,并阐述低盐腌渍蔬菜生产中实施新技术的必要性,同时应用危害分析与关键控制点(HACCP)质量管理系统,分析低盐腌渍生产全过程的各个环节可能造成的潜在危害,并展望了低盐腌渍蔬菜的发展方向。