高效液相色谱法测定甲诺参洗剂中甲硝唑及诺氟沙星的含量

目的:建立同时测定甲诺参洗剂中甲硝唑和诺氟沙星含量的高效液相色谱法.方法:采用Kromasil C 18 色谱柱(250 mm× 4.6 mm,5 μm),0.7%三乙胺(以磷酸调pH至 3.0 )-甲醇(200∶300)为流动相,流速为 1.0 mL·min -1 ,检测波长为290 nm.结果:甲硝唑在 20.0 ～ 150.0 mg·L -1 范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r= 0.999 9 ),平均回收率为 100.4% ,重复性试验RSD为 0.4% (n=5),检测限为 4.0 ×10 -3 μg;诺氟沙星在 10.0 ～ 75.0 mg·L -1 的范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r= 0.999 9 ),平均回收率为 98.6% ,重复性试验RSD为 0.5% (n=5),检测限为 2.0 ×10 -3 μg.结论:本法准确、简便、快速,具有专属性强,灵敏度高的特点,适用于含甲硝唑及诺氟沙星制剂的含量测定.

高效液相色谱法测定诺甲栓中诺氟沙星和甲硝唑的含量

目的:建立高效液相色谱法测定诺甲栓中诺氟沙星和甲硝唑的含量。方法:采用Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),0.025mol·L-1磷酸溶液(用三乙胺调节pH至3.0)-乙腈(80∶20)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,进样量10μL,检测波长278nm。结果:诺氟沙星在20～200mg·L-1范围内、甲硝唑在42～420mg.L-1范围内与峰面积线性关系良好,回收率分别为99.6%,100.1%,RSD分别为0.9%,0.9%。结论:方法简便、可靠、准确。可用于同时测定诺甲栓中诺氟沙星和甲硝唑的含量。

高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的含量

目的:建立同时测定复方磺胺甲唑片中磺胺甲唑和甲氧苄啶含量的高效液相色谱法。方法:采用KromasilC18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(225∶345∶0.5∶0.2)为流动相,流速为0.7ml/min,检测波长为239nm。结果:结果磺胺甲唑在15～75μg/ml范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.9994),平均回收率为99.4%,重复性实验RSD为0.8%(n=6),检测限为0.1μg/ml;甲氧苄啶在3～15μg/ml的范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.9992),平均回收率为99.1%,重复性试验RSD为0.6%(n=6),检测限为0.02μg/ml。结论:该法准确、简便、快速、专属性强,灵敏度高,适用于复方磺胺甲唑片的含量测定。

甲诺参洗剂的制备及临床应用

目的:甲诺参洗剂的制备及临床应用。方法:制定制备工艺,采取随机单盲对照,将444例细菌性及滴虫性阴道炎患者随机分为治疗组和对照组。治疗组204例用甲诺参洗剂。对照两组各120例分别应用利夫康乐溶液及百艾洗剂,连续用药14d。结果:治疗组临床治愈率分别为76.9%,90%,总有效率分别为96.2%及100%;对照组1治愈率分别为40%,30%,总有效率分别为71.7%,56.7%;对照组2治愈率分别为33.3%,43.3%,总有效率分别为61.7%,81.6%。治疗组疗效明显优于对照组,两组间差异有极显著性(P<0.01)。结论:该制剂处方设计合理,制备简单,临床疗效显著,且无不良反应,安全、价廉,值得推广。

高效液相色谱法测定诺甲滴耳液的含量

目的建立测定诺甲滴耳液中诺氟沙星和甲硝唑含量的高效液相色谱法。方法固定相为KromasilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.025mol·L1磷酸(用三乙胺调pH值至3.0)甲醇乙腈(2∶1∶2),流速为1.0mL·min1,检测波长为278nm。结果诺氟沙星在20.0～50.0μg·mL1范围内,峰面积与浓度线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为99.9%,重复性试验RSD为1.3%(n=5);甲硝唑在10.0～25.0μg·mL1范围内,峰面积与其浓度线性关系良好,r=0.9982,平均回收率为99.2%,重复性试验RSD为1.5%(n=5)。结论该法准确、简便、快速,具有专属性强、灵敏度高的特点,适用于诺甲滴耳液的质量控制。

甲诺参洗剂的制备及质量控制

目的:研究甲诺参洗剂的制备及质量控制方法,制定制剂的制备工艺及质量控制方法。方法:利用中西药结合复方制剂中主药成分配伍后产生协调作用的原理,合理组方。采用高效液相色谱法同时测定甲诺参洗剂中甲硝唑和诺氟沙星的含量,采用KromasilC18色谱柱,以0.7%三乙胺(以磷酸调pH至3.0)-甲醇(200∶300)为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长为290nm。结果:甲硝唑在20.0～150.0μg·ml-1的范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.6%,重复性实验RSD为0.5%(n=5),检测限为2.0×10-3μg。结论:该制剂处方设计合理,制备工艺简便,稳定性好,质量易于控制。

薄层色谱法快速鉴别西洋参与人参

人参与西洋参所含皂甙种类略有差异,采用薄层色谱法,以人参皂甙 R_gl定位,能快速、准确区分二者。

高效液相色谱法测定羟基喜树碱及喜树碱含量

目的 :建立HPLC测定羟基喜树碱及喜树碱含量的方法。方法 :样品在弱碱性条件下溶解稀释成20μg/ml的溶液。色谱柱为YWGC18 柱 ,4 6mm×250mm ,10μm ;流动相为甲醇 -水 (45∶55) ;流速为1 0ml/min ;检测波长为266nm。结果 :羟基喜树碱回收率为100 2 % ,日间变异 (2、4、8h)RSD低于1 8 % ;喜树碱回收率为99 7 % ,日间变异 (2、4、8h)RSD低于2 0 %。结论 :本法分离效果好 ,专属性强 ,分析速度快 ,灵敏度高 。

高效液相色谱法测定当归苦参丸中阿魏酸的含量

目的：建立HPLC法测定当归苦参丸中阿魏酸的含量。方法：采用Kromasil C18柱（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱；流动相为0．085％磷酸溶液（以10％三乙胺溶液调pH3．0）-乙腈（83：17）；检测波长为316nm，流速为1．0mL·min^-1。结果：阿魏酸的线性范围为2．01～40．2mg·L^-1，精密度试验RSD为1．1％，重复性试验RSD为1．0％，平均回收率99．4％，RSD为1．7％（n=9）。结论：该方法简便、可靠、准确，可用于该制剂的质量控制。

高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑的含量

目的:建立测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱为Kromasil C_(18)柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸(20:80:0.1,三乙胺调pH 4.0),流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为254 nm。结果:磺胺甲噁唑回收率为100.2％,RSD小于2.0％。结论:HPLC法测定复方磺胺甲噁恶唑片中磺胺甲噁唑的含量具有快速、精密、准确的特点。

复方环丙沙星烧伤凝胶的制备及质量控制

目的 :研究复方环丙沙星烧伤凝胶的制备及质量控制。方法 :采用卡波姆 94 0为基质制成凝胶剂。用高效液相色谱法测定凝胶中环丙沙星的含量 ,采用 Kromasil C1 8色谱柱 ,以 0 .0 2 5 mol/L 磷酸 -乙腈 (4 2 5∶ 75 )为流动相 ,流速为 0 .95 ml·min- 1 ,检测波长为 2 77nm。结果 :环丙沙星在 2 5 .0 6～ 2 5 0 .6 μg· min- 1 范围内 ,峰面积与其浓度线性关系良好 (r=0 .9999) ,平均回收率为 99.6 % ,重复性试验 RSD1.4 % (n=3) ,检测限为 0 .6 2 5μg· min- 1 。结论 :该制剂处方合理 ,制备工艺简便、稳定性好 ,质量易于控制。

高效液相色谱法测定氯强滴耳液氯霉素含量

目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定氯强滴耳液中氯霉素含量的方法。方法色谱柱为Dimonsil C18色谱柱（5μm，4．6mm×250mm）；流动相为乙腈-0.01mol·L^-1磷酸二氢钾（pH值=3．0）（35：65）；流速为1mL·min^-1；检测波长为280nm；柱温30℃。结果氯霉素在25．6-256μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好，r=0．9999，回收率（n=9）为99．8％（RSD=0．98％）。结论该方法灵敏度高，线性范围广，具有较高的专属性，快速简便，重现性好，适合于该制剂的含量测定和质量控制。

日本加强汉方制剂工程管理

昭和60年(1985)5月日本厚生省下达了以汉方制剂的工程管理为主要目的的通告,要求对汉方制剂进行两种以上成分(指标物质)进行定量,指出汉方浸出制剂工程管理的指标物质应满足下列条件:①易溶于水或者在水中具一定溶解度;②经水蒸汽蒸馏或干热难挥散;③干热或热水中不分解或难分解;④与其它成分不发生化学反应;

高效液相色谱-二极管阵列筛查中成药中16种染色物研究

目的建立柠檬黄、胭脂红、金胺O等16种染色物的HPLC-DAD图谱库,并建立同时筛查药品中16种染色物的方法。方法采用HPLC-DAD法对药品中的柠檬黄、胭脂红、金胺O等16种染色物筛查,色谱条件:采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈为流动相A,0.05 mol·L-1醋酸铵水溶液(冰醋酸调pH 4.5)(30∶70)为流动相B,梯度洗脱,流速1 ml·min-1,检测波长:432nm、484nm、510nm、630nm及DAD300~700nm。结果筛查了251批次药品,发现4批阳性样品(水杨酸苯酚贴膏检出胭脂红2批;克痹骨泰胶囊、黄柏中检出金胺O各1批;),其含量分别为84.3μg/贴,105.1μg/贴、4.2μg/粒、96.1μg·g-1。结论方法准确可靠,可作为药品中柠檬黄、胭脂红、金胺O等16种染色物的检测方法。

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中16种喹诺酮类药物的残留

目的:建立动物源食品中16种喹诺酮类药物的超高效液相色谱-串联质谱测定方法,对日常生活中动物源食品样品进行检测。方法:样品用EDTA-Mcllvaine缓冲液超声提取,提取液经HLB(200 mg/6 mL)固相萃取小柱净化浓缩,采用UPLC-MS/MS多反应监测模式、电喷雾串联四极杆质谱进行测定,外标法定量。结果:16种喹诺酮类药物在2~100 ng·mL^(-1)线性关系良好,相关系数R> 0.991。16种喹诺酮类药物的检出限(S/N=3)为0.5~1.0μg·kg^(-1),定量限(S/N=10)为1.6~3.5μg·kg^(-1)。16种目标化合物在3个加标水平下的平均回收率在81.9%~106.8%,相对标准偏差为1.3%~12.8%。结论:本方法重现性好、灵敏度高,适用于动物源食品中16种喹诺酮类药残留的检测。

超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中10种四环素类药物残留

建立牛奶中10种四环素类兽药残留量的高效液相色谱-串联质谱法。样品经过EDTA-Mcllvaine缓冲液超声提取,经离心和过滤后,取10 mL上清液经固相萃取柱(Oasis PRiME HLB)净化。通过流动相(0.1%甲酸溶液-乙腈)梯度洗脱,经超高效液相色谱用ACQUITY UPLC BEH柱分离,进入质谱检测。结果表明,10种四环素类药物在2.5~80.0 ng·mL-1线性关系良好,R均达到0.995以上;检出限(S/N=3)均为0.5μg·kg^(-1);3个添加水平下的平均回收率在68.0%~101.2%,相对标准偏差为1.9%~11.6%(n=6),该方法可以满足四环素类兽药残留的定量分析。