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交替三线性分解算法与反相高效液相色谱-二极管阵列检测方法相结合同时测定苯二酚的位置异构体 被引量:12
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作者 孙剑奇 吴海龙 +3 位作者 莫翠云 陆剑忠 崔卉 俞汝勤 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期385-389,共5页
利用交替三线性分解算法与反相高效液相色谱 二极管阵列检测 (RP HPLC DAD)相结合 ,在色谱洗脱时间为1 0 86min~ 1 399min(间隔 1 / 1 50min)、紫外吸收波长为 2 68nm~ 2 98nm(间隔 1nm)时对苯二酚位置异构体的重叠色谱及光谱体系... 利用交替三线性分解算法与反相高效液相色谱 二极管阵列检测 (RP HPLC DAD)相结合 ,在色谱洗脱时间为1 0 86min~ 1 399min(间隔 1 / 1 50min)、紫外吸收波长为 2 68nm~ 2 98nm(间隔 1nm)时对苯二酚位置异构体的重叠色谱及光谱体系进行了分辨研究。分辨结果与实际结果一致。同时测定了水溶液中共存的邻苯二酚、间苯二酚和对苯二酚的含量 ,回收率分别为 (1 0 0 1± 1 0 ) % ,(99 4± 1 4) % ,(1 0 0 5± 1 7) %。研究结果表明 :该方法定量快速准确 ,实验操作步骤简单 ,解决了在干扰物存在条件下三者很难同时分辨的问题 ,说明三线性分解算法能有效地解决HPLC 展开更多
关键词 同时测定 位置异构体 交替三线性分解 反相高效液相色谱 二极管阵列检测 邻苯二酚 间苯二酚 对苯二酚
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交替三线性分解算法结合高效液相色谱法同时测定水杨酸与龙胆酸 被引量:4
2
作者 孙剑奇 吴海龙 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期686-689,693,共5页
利用交替三线性分解算法(ATLD)与高效液相色谱法相结合,在色谱保留时间为0.662 8~0.949 5min(间隔1/150 min)、紫外吸收波长为268~332 nm(间隔2 nm)且在未知干扰物2,3-二羟基苯甲酸存在下,同时测定了水溶液中光谱及色谱严重重... 利用交替三线性分解算法(ATLD)与高效液相色谱法相结合,在色谱保留时间为0.662 8~0.949 5min(间隔1/150 min)、紫外吸收波长为268~332 nm(间隔2 nm)且在未知干扰物2,3-二羟基苯甲酸存在下,同时测定了水溶液中光谱及色谱严重重叠的水杨酸(SA)和龙胆酸(GA)的含量,回收率分别为(102.2±6.7)%,(102.1±4.1)%,分辨结果与实际结果一致。研究结果表明:该方法定量快速准确、实验操作步骤简单,说明ATLD算法收敛快速稳定,对复杂体系中组分数估计不敏感,能有效解决色谱中的二阶校正问题。 展开更多
关键词 水杨酸 龙胆酸 2 3-二羟基苯甲酸 交替三线性分解 二阶校正 高效液相色谱
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毛细管气相色谱法同时测定饮用水中多种微量的挥发酚 被引量:8
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作者 孙剑奇 肖国光 +1 位作者 谢宝华 代军 《九江学院学报(自然科学版)》 CAS 2010年第1期48-51,共4页
本文建立了同时测定饮用水中多种微量挥发酚:苯酚、2-氯苯酚、对甲基苯酚、2,4-二氯苯酚的毛细管气相色谱方法。水样以乙醚及硫酸的混合液萃取,经氢氧化钠溶液反萃取,调整酸度后再以乙醚萃取,利用毛细管柱气相色谱-FID检测,以外标法定... 本文建立了同时测定饮用水中多种微量挥发酚:苯酚、2-氯苯酚、对甲基苯酚、2,4-二氯苯酚的毛细管气相色谱方法。水样以乙醚及硫酸的混合液萃取,经氢氧化钠溶液反萃取,调整酸度后再以乙醚萃取,利用毛细管柱气相色谱-FID检测,以外标法定量。该方法测定的苯酚、2-二氯苯酚、对甲基苯酚、2,4-二氯苯酚的标准工作曲线方程分别为y=15.275x+2.5942(r=0.9995)、y=11.42x+2.9701(r=0.9992)、y=15.506x+3.6894(r=0.9996)、y=8.9453x-2.185(r=0.9991),检出限(S/N=3)分别为9.5×10^-5μg.mL^-1、1.3×10^-4μg.mL^-1、9.4×10^-5μg.mL^-1、1.6×10^-4μg.mL^-1,线性范围分别是3.2×10^-4-15μg.mL^-1、4.3×10^-4-9.1μg.mL^-1、3.1×10^-4-16μg.mL^-1、5.3×10^-4-5.3μg.mL^-1.对标准混合物溶液进行了3个不同水平的添加,每个水平重复5次进样,苯酚、2-氯苯酚、对甲基苯酚、2,4-二氯苯酚的加标回收率分别为89%-101%、83%-93%、77%-87%、91%-100%,相对平均标准偏差分别为1.7%-2.6%、2.9%-3.7%、1.8%-3.5%、2.4%-2.9%。相同条件下,实际饮用水经富集后,检测到苯酚的平均质量浓度为0.0011μg.mL^-1,其加标回收率为89%-93%,相对标准偏差为1.7%-2.8%。实验结果表明:本方法操作简单、快速,定量准确、灵敏度高、线性范围宽,测定结果令人满意。 展开更多
关键词 毛细管柱气相色谱法 苯酚 2-氯苯酚 对甲基苯酚 2 4-二氯苯酚 饮用水 萃取
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单液滴微萃取—毛细管气相色谱法测定水样中的硝基苯类化合物 被引量:2
4
作者 孙剑奇 孙德四 刘小风 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2011年第21期12838-12839,12848,共3页
[目的]建立快速、简便、高灵敏度的检测硝基苯类化合物的方法。[方法]建立单液滴微萃取-毛细管气相色谱法(SDME-GC)测定水样中的硝基苯类化合物。以外标法测定了硝基苯、2-硝基甲苯、3-硝基甲苯、4-硝基甲苯、3-硝基氯苯的标准工作曲线... [目的]建立快速、简便、高灵敏度的检测硝基苯类化合物的方法。[方法]建立单液滴微萃取-毛细管气相色谱法(SDME-GC)测定水样中的硝基苯类化合物。以外标法测定了硝基苯、2-硝基甲苯、3-硝基甲苯、4-硝基甲苯、3-硝基氯苯的标准工作曲线方程、检出限、线性范围,并在相同实验条件下测定了实际工业废水样中上述硝基苯类化合物的含量、加标回收率范围及相对标准偏差范围。[结果]5种硝基苯类化合物检出限很低,最小能达到8.9×10-4μg/ml,且均在较宽的线性范围内表现出良好的线性关系(相关系数均在0.99以上)。该方法的回收率、相对标准偏差符合要求。[结论]单液滴微萃取一毛细管气相色谱法预处理快捷、环保、价廉且富集效果好,操作简便、快速、准确、灵敏度高、线性范围较宽。 展开更多
关键词 单液滴微萃取 毛细管气相色谱法 硝基苯类化合物 工业废水
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交替三线性分解二阶校正法结合高效液相色谱同时测定合成样与增效联磺片中的磺胺嘧啶及磺胺甲噁唑 被引量:2
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作者 孙剑奇 吴海龙 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期11-16,共6页
利用交替三线性分解(ATLD)二阶校正法与高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC—DAD)联用技术相结合,取色谱洗脱时间为1.0770~1.6237min(间隔1/75min),紫外吸收波长为230~316nm(间隔2nm),同时测定了在未知干扰物(磺胺... 利用交替三线性分解(ATLD)二阶校正法与高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC—DAD)联用技术相结合,取色谱洗脱时间为1.0770~1.6237min(间隔1/75min),紫外吸收波长为230~316nm(间隔2nm),同时测定了在未知干扰物(磺胺(SN))共存下,合成样与增效联磺片中色谱及光谱皆严重重叠的磺胺嘧啶(SD)和磺胺甲噁唑(SM)的含量。当算法因子数N选定为3时,SD与SM的平均回收率分别为98.6±1.4%和100.7±3.7%;当N=4时,SD与SM的平均回收率分别为101.2±2.1%和96.3±2.8%,增效联磺片中SD和SM的解析含量分别为195mg/tablet和197mg/tablet(N=3)以及198mg/tablet,193mg/tablet(N=4)(SD和SM药品标示含量均为200mg/tablet),测定结果与实际结果相一致。 展开更多
关键词 交替三线性分解 高效液相色谱二极管阵列检测 增效联磺片 磺胺嘧啶 磺胺甲噁唑 二阶校正
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PBL教学法在分析化学实验教学中的应用 被引量:5
6
作者 孙剑奇 曹小华 尹健美 《广东化工》 CAS 2022年第17期208-209,223,共3页
针对分析化学实验传统教学方法存在的不足,将PBL教学法引入碳酸钙含量测定实验教学。结果表明:PBL教学法以问题为基础,以学生为中心,完成了碳酸钙含量测定实验教学内容由验证性实验向设计性实验的转变,激发了学生的主动求知兴趣、强化... 针对分析化学实验传统教学方法存在的不足,将PBL教学法引入碳酸钙含量测定实验教学。结果表明:PBL教学法以问题为基础,以学生为中心,完成了碳酸钙含量测定实验教学内容由验证性实验向设计性实验的转变,激发了学生的主动求知兴趣、强化了学生的实验操作基本技能、提高了学生的创新思维与实验开发设计能力,取得了良好的实验教学效果。 展开更多
关键词 PBL教学法 分析化学实验教学 碳酸钙含量测定
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基于问题导向的教学法在分析化学教学中的应用 被引量:5
7
作者 孙剑奇 曹小华 尹健美 《广州化工》 CAS 2021年第5期162-163,共2页
针对分析化学课程特点以及传统分析化学课程教学法中存在的问题,将基于问题导向(PBL)的教学法引入分析化学课程教学,结果表明:PBL教学法以问题为导向、以学生为中心,能充分调动学生的学习主动性与积极性、激发学生的学习兴趣、提高学生... 针对分析化学课程特点以及传统分析化学课程教学法中存在的问题,将基于问题导向(PBL)的教学法引入分析化学课程教学,结果表明:PBL教学法以问题为导向、以学生为中心,能充分调动学生的学习主动性与积极性、激发学生的学习兴趣、提高学生的分析问题和解决问题能力。但PBL教学法在实施过程中,因受制于各种条件因素,不能完全替代传统教学法,故在教学中应注意将PBL教学法与传统教学法有机融合,发挥最大教学效益。 展开更多
关键词 PBL教学法 分析化学 教学方法
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毛细管气相色谱法同时测定油漆稀释剂中多种微量的苯系物 被引量:7
8
作者 孙剑奇 钟婵娟 《九江学院学报(自然科学版)》 CAS 2010年第4期19-22,共4页
本文建立了同时测定油漆稀释剂中多种苯系物的毛细管气相色谱方法。以三氯甲烷作为溶剂溶解样品,利用毛细管柱气相色谱-FID检测,以外标法定量。分别测定了苯、甲苯、乙苯、间(对)二甲苯、邻二甲苯的标准工作曲线方程,检出限及线性范围... 本文建立了同时测定油漆稀释剂中多种苯系物的毛细管气相色谱方法。以三氯甲烷作为溶剂溶解样品,利用毛细管柱气相色谱-FID检测,以外标法定量。分别测定了苯、甲苯、乙苯、间(对)二甲苯、邻二甲苯的标准工作曲线方程,检出限及线性范围。对油漆稀释剂实际样品进行检测,并实施了3个不同水平的添加,每个水平重复5次进样,测定了苯、甲苯、乙苯、间(对)二甲苯、邻二甲苯的平均质量浓度、平均回收率范围、相对标准偏差范围。实验结果表明,本方法操作简单、快速,定量准确、灵敏度高、线性范围宽,测定结果令人满意。 展开更多
关键词 毛细管气相色谱法 苯系物 油漆稀释剂
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分析化学教学中的PBL教学法应用 被引量:4
9
作者 孙剑奇 曹小华 李小雨 《山东化工》 CAS 2020年第22期234-235,共2页
针对分析化学传统教学方法存在的问题,将PBL教学法引入分析化学教学。结果表明:PBL教学法有效地激发出学生的主动学习兴趣,提高了学生的学习能力,活跃了课堂气氛、改善了师生互动效果。但PBL教学法也存在一些不足,今后仍需在教学实践中... 针对分析化学传统教学方法存在的问题,将PBL教学法引入分析化学教学。结果表明:PBL教学法有效地激发出学生的主动学习兴趣,提高了学生的学习能力,活跃了课堂气氛、改善了师生互动效果。但PBL教学法也存在一些不足,今后仍需在教学实践中不断改进以发挥更大教学效益。 展开更多
关键词 PBL教学法 分析化学 教学方法
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毛细管气相色谱法同时测定工业废水中微量的萘、α-萘酚及蒽 被引量:1
10
作者 孙剑奇 刘小风 +1 位作者 钟婵娟 万谦 《九江学院学报》 2009年第6期45-48,共4页
本文建立了同时测定工业废水中微量的萘、α-萘酚及蒽的毛细管气相色谱方法。以二氯乙烷和氯化钠的混合液萃取水样,利用毛细管柱气相色谱-FID进行检测,以外标法定量。该方法测定的萘、α-萘酚、蒽的标准工作曲线方程分别为y=23.091x+0.... 本文建立了同时测定工业废水中微量的萘、α-萘酚及蒽的毛细管气相色谱方法。以二氯乙烷和氯化钠的混合液萃取水样,利用毛细管柱气相色谱-FID进行检测,以外标法定量。该方法测定的萘、α-萘酚、蒽的标准工作曲线方程分别为y=23.091x+0.688(r=0.9996),y=17.788x-13.136(r=0.9992),y=25.123x-10.756(r=0.9991),检出限(S/N=3)分别是5.3×10-4μg.mL^-1,6.9×10-4μg.mL^-1,4.9×10-4μg.m^L-1,线性范围分别是1.8×10^-3 - 40μg.mL^-1、2.3×10^-3 - 60μg.mL^-1、1.6×10^-3 - 50μg.mL^-1。对此多环芳烃体系标准混合物溶液进行了3个不同水平的添加,每个水平重复6次进样,萘、α-萘酚、蒽的平均加标回收率分别为89%-104%、97%-113%、90%-106%,相对标准偏差分别为1.7%-2.6%、1.9%-3.7%、1.8%-3.5%。相同条件下,实际工业废水样品经富集后检测,萘,α-萘酚,蒽的平均浓度分别为196.7μg.mL^-1、20.65μg.mL^-1、100.8μg.mL^-1。实验结果表明:本方法操作简便、快速、准确、灵敏度高、线性范围较宽,测定结果令人满意。 展开更多
关键词 毛细管柱气相色谱法 多环芳烃 Α-萘酚 工业废水
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新时代大学生生态文明行为养成教育路径探索
11
作者 孙剑奇 汤明 邱秀文 《教育信息化论坛》 2019年第1期32-34,共3页
针对新时代大学生生态文明行为养成教育的现状和问题进行了分析,并提出了大学生生态文明行为养成教育路径:一是大力加强大学生的生态文明观养成教育,融生态文明教育于高校思政教育和专业教育过程中;二是积极引导和完善高校校园生态文化... 针对新时代大学生生态文明行为养成教育的现状和问题进行了分析,并提出了大学生生态文明行为养成教育路径:一是大力加强大学生的生态文明观养成教育,融生态文明教育于高校思政教育和专业教育过程中;二是积极引导和完善高校校园生态文化建设,充分发挥新媒体和社团的生态文明教育平台作用;三是充分利用校园生态文化制度、生态文明教育基地发展和巩固生态文明养成教育成果。 展开更多
关键词 大学生 生态文明行为 养成教育
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交替三线性分解算法结合区域变量选择同时分辨和定量测定二甲基苯酚异构体复杂体系 被引量:6
12
作者 陆剑忠 吴海龙 +3 位作者 孙翔宇 崔卉 孙剑奇 俞汝勤 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第10期1278-1282,共5页
研究同分异构体复杂体系的同时分辨和定量测定 ,选取二甲基苯酚 (DMP) 5种同分异构体 :2 ,3 二甲基苯酚、2 ,4 二甲基苯酚、2 ,5 二甲基苯酚、2 ,6 二甲基苯酚和 3,4 二甲基苯酚 ,对该色谱和光谱严重重叠的复杂体系 ,经高效液相色... 研究同分异构体复杂体系的同时分辨和定量测定 ,选取二甲基苯酚 (DMP) 5种同分异构体 :2 ,3 二甲基苯酚、2 ,4 二甲基苯酚、2 ,5 二甲基苯酚、2 ,6 二甲基苯酚和 3,4 二甲基苯酚 ,对该色谱和光谱严重重叠的复杂体系 ,经高效液相色谱 光二极管阵列检测联用仪 (HPLC DAD)检测后 ,结合选取较佳保留时间及较佳光谱波长范围的办法 ,利用化学计量学中的交替三线性分解算法进行分辨解析和定量测定 ,获得较满意结果。 展开更多
关键词 交替三线性分解算法 区域变量选择 同时分辨 定量测定 二甲基苯酚 同分异构体 复杂体系 环境有机污染物
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硅质石煤钒矿无污染氧化剂氧化-酸浸法提钒工艺研究 被引量:7
13
作者 孙德四 孙剑奇 张贤珍 《有色金属》 CSCD 北大核心 2011年第2期175-178,208,共5页
通过单因素条件试验确定了"氧化剂氧化—硫酸浸出提钒工艺"的最优工艺参数。试验结果表明,在氧化剂二氧化锰用量为5%、硫酸浓度为40%、浸出温度为90℃、矿物粒度-74μm、浸出时间为9h、液固比为2.5∶1的条件下,钒的浸出率可达... 通过单因素条件试验确定了"氧化剂氧化—硫酸浸出提钒工艺"的最优工艺参数。试验结果表明,在氧化剂二氧化锰用量为5%、硫酸浓度为40%、浸出温度为90℃、矿物粒度-74μm、浸出时间为9h、液固比为2.5∶1的条件下,钒的浸出率可达72.4%。比起传统的钠化焙烧工艺高出10%以上。 展开更多
关键词 硅质石煤钒矿 氧化剂 酸浸出 提钒
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酸浸除铁提纯钾长石粉的工艺试验研究 被引量:6
14
作者 孙德四 张贤珍 孙剑奇 《矿冶工程》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期43-45,共3页
采用硫酸作为浸出剂,通过单因素条件试验与正交试验,对河南洛阳嵩县金都矿业公司的钾长石粉进行了硫酸酸浸除铁试验。试验结果表明,在硫酸体积分数40%,温度94℃,酸浸时间为210 min的优化条件下,钾长石粉铁的浸出率为93.2%,除铁效果显著。
关键词 钾长石 除铁 硫酸 浸出
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环境样品中砷、硒形态分析研究进展 被引量:8
15
作者 代军 陶春元 孙剑奇 《广东微量元素科学》 CAS 2009年第7期1-7,共7页
综述了近年来环境样品中砷、硒形态分析的研究进展,主要内容包括样品的前处理技术、分离技术、检测技术。前处理技术主要是用各种提取液采用各种方式提取样品中的砷、硒形态,分离技术主要有高效液相色谱分离、气相色谱分离、毛细管电泳... 综述了近年来环境样品中砷、硒形态分析的研究进展,主要内容包括样品的前处理技术、分离技术、检测技术。前处理技术主要是用各种提取液采用各种方式提取样品中的砷、硒形态,分离技术主要有高效液相色谱分离、气相色谱分离、毛细管电泳分离等,检测技术主要有原子吸收光谱法、原子发射光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。最后对其研究前景进行了展望。 展开更多
关键词 形态分析 前处理技术 分离技术 检测技术 综述
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利用钛白副产物绿矾制备混凝剂聚磷硫酸铁的研究 被引量:2
16
作者 代军 雷红英 +1 位作者 孙剑奇 杨平华 《矿冶工程》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期41-43,47,共4页
以钛白副产物FeSO4.7H2O为原料,制备了一种新型无机高分子混凝剂聚磷硫酸铁(PPFS)。研究了PPFS的合成过程和工艺条件,考察了KClO3用量、n(SO42-)/n(Fe),n(P)/n(Fe)等因素对PPFS絮凝性能的影响。结果表明,合成PPFS的适宜工艺条件为:氧化... 以钛白副产物FeSO4.7H2O为原料,制备了一种新型无机高分子混凝剂聚磷硫酸铁(PPFS)。研究了PPFS的合成过程和工艺条件,考察了KClO3用量、n(SO42-)/n(Fe),n(P)/n(Fe)等因素对PPFS絮凝性能的影响。结果表明,合成PPFS的适宜工艺条件为:氧化剂KClO3的用量为其理论用量的1.1倍;n(SO42-)/n(Fe)的最佳值为0.65;n(P)/n(Fe)的最佳值为0.05。合成的PPFS絮凝性能良好,能有效去除印染废水的浊度和CODCr,为钛白副产物的利用提供了一条新的途径。 展开更多
关键词 钛白副产物 绿矾 聚磷硫酸铁 混凝剂 废水处理
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鄱阳湖水生植物对重金属铜、铅、锌的富集作用研究 被引量:9
17
作者 代军 陶春元 孙剑奇 《九江学院学报(自然科学版)》 CAS 2010年第4期5-8,共4页
对采集的土壤和水生植物样品中的铜、铅、锌等重金属含量进行了测定,并分别进行了分析。采样点的土壤受到了不同程度的重金属污染,污染的主要来源是附近的工业企业所排放的污、废水。植物对重金属的富集有一定的选择性,重金属在植物体... 对采集的土壤和水生植物样品中的铜、铅、锌等重金属含量进行了测定,并分别进行了分析。采样点的土壤受到了不同程度的重金属污染,污染的主要来源是附近的工业企业所排放的污、废水。植物对重金属的富集有一定的选择性,重金属在植物体内的迁移能力不同。芦苇和丝茅草对重金属的富集能力较强,且具备了锌超富集植物的基本特征。 展开更多
关键词 鄱阳湖 土壤 水生植物 重金属污染 富集作用
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过滤操作实验教学探讨
18
作者 曹小华 汪亚威 +3 位作者 叶兴琳 陈修栋 孙剑奇 刘建华 《中国教育技术装备》 2022年第14期138-142,共5页
过滤是化学实验中最基本的操作之一。针对过滤操作教学中普遍存在的“重操作轻理论、重细节轻整体、重遵循轻探究”等不足,从过滤原理、滤纸选用及折叠方法、漏斗选用和过滤方法选择四方面对过滤操作教学进行深入探讨,运用图表对过滤操... 过滤是化学实验中最基本的操作之一。针对过滤操作教学中普遍存在的“重操作轻理论、重细节轻整体、重遵循轻探究”等不足,从过滤原理、滤纸选用及折叠方法、漏斗选用和过滤方法选择四方面对过滤操作教学进行深入探讨,运用图表对过滤操作的重要内容进行展示和比较分析,促使学生充分理解和掌握过滤操作技能,重点培养学生的观察能力、思维能力和创新能力。 展开更多
关键词 过滤操作 化学实验 滤纸 漏斗 过滤方式
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粗盐的提纯实验线上线下混合式教学探索 被引量:2
19
作者 刘建华 曹小华 +3 位作者 占昌朝 周德志 孙剑奇 钟婵娟 《化工时刊》 CAS 2022年第4期44-47,共4页
针对粗盐的提纯实验传统教学模式存在的不足,构建了线上线下混合式教学模式。教学过程由课中向课前和课后延展。在教学理念上,由“以教师为中心”转换为“以学生为中心”。教学过程具体包括线上自主学习实验背景知识,创设问题情境,激发... 针对粗盐的提纯实验传统教学模式存在的不足,构建了线上线下混合式教学模式。教学过程由课中向课前和课后延展。在教学理念上,由“以教师为中心”转换为“以学生为中心”。教学过程具体包括线上自主学习实验背景知识,创设问题情境,激发学习兴趣;线下提出、分析和讨论探究问题,规范重点操作,开启自主探究;线上线下混合展示实验成果,实施互动评价。教学实践表明:线上线下混合式教学模式有助于培养学生科研素养、创新能力、合作能力和自主学习能力。 展开更多
关键词 线上线下混合式教学模式 粗盐提纯 自主探究 合作学习 互动评价
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