手性磷酸硼催化的α-亚氨基酸酯的不对称还原

以H8-BINOL衍生的手性磷酸硼为催化剂,频哪醇硼烷为还原剂,实现了α-亚氨基酯的不对称还原。经过对反应条件的优化,确定了在0℃、反应36 h,催化剂用量5%(以底物的物质的量为基准,下同),3A分子筛添加量5 mg并以甲苯作为溶剂的条件下,生成的α-氨基酯可达到95%的产率和96%的对映选择性。底物及产物结构均经^(1)H NMR,^(13)C NMR和LC-MS(ESI)表征。该方法中生成的H8-BINOL衍生的手性磷酸硼是一种手性双功能催化剂,该催化剂催化的不对称反应具有条件温和、经济高效和绿色环保的特点。

高效液相-激光诱导荧光法测定克拉维酸钾中的黄曲霉毒素

建立了高效液相-激光诱导荧光法检测克拉维酸钾中的黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1和G_2。采用Luna C_(18)柱,流动相为甲醇∶乙腈∶水(27∶27∶46),采用0.05%碘溶液柱后衍生,激光器激发波长375 nm,发射波长450 nm。4种黄曲霉毒素(B_1、B_2、G_1和G_2)分离完全,检测限分别为0.08、0.024、0.08和0.024 ng/ml,且分别在0.2~10、0.06~3、0.2~10和0.06~3 ng/ml范围内线性关系良好。黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1和G_2的回收率为83.3%~105.0%,RSD为1.2%~3.6%。