氯化橡胶生产新工艺

介绍了氯化橡胶生产的新工艺，通过对天然橡胶进行降解、通氯、水析、回收溶剂而得成品。提高产品质量的关键是控制粘度，提高氯含量和产品的热稳定性，以及改进溶剂的回收方法。

高粘度氯化橡胶的研制

研究了NR溶液中NR质量分数、引发剂用量和反应温度对氯化液和氯化橡胶粘度的影响。试验结果表明 ,NR质量分数较小时 ,难以制得高粘度氯化橡胶 ;NR质量分数较大时 ,氯化液粘度峰值过大 ,使反应难以进行 ,比较理想的NR质量分数为 0 0 3 3 ,此时 ,氯化橡胶粘度随反应时间变化的经验模型为 :ηp=2 82 8t- 1 .7,对生产具有一定的指导意义 ,合适的引发剂用量为 0 75～ 1份 ,反应温度为 60～ 65℃。

3,3’-二氨基二苯基砜合成工艺研究

提出了利用二苯砜为原料进行硝化、还原合成3,3’-二氨基二苯基砜的工艺路线,并对硝化、还原工艺条件进行了优化,总结出合理可行的工艺操作参数。同时提出了简单易行的中间产品以及成品的精制方法。产品纯度可达98％以上,总收率达到75％。

聚合物乳化脱溶新工艺的研究

以氯化橡胶溶液乳化脱除溶剂为基础 ,详细讨论了氯化橡胶 -二氯乙烷 -水体系乳化脱溶合适的HLB值 ,理想的乳化剂类型、乳化剂配比、乳化剂使用浓度。并提出了最佳乳化pH值。

C.I.直接红220合成新工艺研究

介绍具有三嗪环作为连接基的新型高档直接染料C,I,直接红220的合成方法,总结出合理可行的新工艺合成路线,最后对新工艺与原工艺作了较全面的比较。

活性炭固相微萃取-气相色谱联用测定海水中酞酸酯

利用自制的活性炭纤维结合固相微萃取-气相色谱联用技术(ACF-SPME-GC)分析了海水中4种邻苯二甲酸酯。对萃取温度、离子强度、吸附和热解吸时间等影响因素进行了研究。结果表明,在盐浓度为15%和萃取温度为60℃条件下萃取60 min,效果最好。在最优化条件下,本方法的线性范围为0.1～1000μg/L;检出限为0.01～10μg/L;相对标准偏差均小于10%。将ACF-SPME-GC技术用于实际海水样品的分析,未检测出这4种邻苯二甲酸酯化合物。

超声-芬顿法降解工业染料中间体废水

采用超声-芬顿催化氧化技术处理含高浓度2-甲基-4-氨基-5-甲氧基苯磺酸的工业染料中间体废水。通过设置单因素控制实验考察了超声功率、pH、温度、n(H_2O_2)/n(Fe^(2+))、H_2O_2投加量及投加方式、反应时间对水样中COD去除率的影响。结果表明在最佳反应条件为超声功率250 W,pH为3,T=80℃,n(H_2O_2)/n(Fe^(2+))=10.9:1时,逐滴滴加0.5 mol/L H_2O_2,超声协同反应40 min后,COD的去除率可达92.26%,出水色度从800倍降为1倍。此外,在基准条件下对超声-芬顿法处理染料中间体废水的动力学研究发现,反应初期废水的COD降解符合表观一级动力学反应。

污泥深度机械脱水的优化研究

降低污泥含水率是污泥处置的关键点。论文自制了高压恒压污泥过滤脱水装置,在2 MPa压力条件下10 min可快速将污泥含水率降低至75.30%;添加3%氯化铁化学调理后,可进一步降低至63.38%。添加氯化铝调理也可降至71.98%;生物质添加剂也有较好的效果,污泥分别与木屑和秸秆按质量比2∶1调理后,压滤后污泥的含水率分别为60.22%和63.75%,木屑的效果优于秸秆;生物质还具有极强的吸水性,生物质与污泥混合泥饼压滤后表观含水率仅分别为43.83%与45.90%;此外,生物质调理后有助于提升污泥热值,可用于制备生物质污泥燃料。化学调理与生物质调理具有协同作用,优化后的污泥实际含水率及泥饼表观含水率低至55.23%与39.16%,污泥减量效果相当明显。

催化水解法低温脱除煤气中羰基硫的研究

采用等体积浸渍法制备了负载钼酸铵、碳酸钾、氢氧化钠3种活性组分的氧化铝基水解催化剂,考察了氧含量、温度、湿度对羰基硫水解转化率的影响.实验结果表明,随着氧含量的增加,催化剂反应活性降低;随着温度的升高,催化剂反应活性提高.水蒸气在低含量时可促进水解反应进行,但含量过高则会造成催化剂反应活性的下降.该催化剂在80～ 100℃,湿度25％条件下具有优异的水解活性和稳定性.

重金属捕集剂在电镀重金属废水中的应用研究

针对传统化学沉淀方法处理实际电镀综合废水中重金属离子无法达标的问题,选取了3种市售重金属捕集剂对实际电镀废水中的Cu2+、Zn2+、Ni2+进行同步深度处理,采用红外光谱分析仪对3种捕集剂的分子结构进行表征,并比较了三者对电镀废水中重金属离子的处理效果。结果发现,三聚硫氰酸三钠(Trimercaptotriazine,简称TMT)对Cu2+的去除效果最为显著,投加量少且效果稳定,但对Ni2+的去除效果较差。在二硫代氨基甲酸盐类(Dithiocarbamate,简称DTC)捕集剂中,Me2DTC(Me=—CH3)的适用性最强,对3种重金属离子均具有良好的去除效果,可达到《电镀废水排放标准》(GB 21900—2008)中表3的排放标准,且在p H=9.70时,处理效果最佳;Et2DTC(Et=—CH2CH3)对Ni2+的去除效果不佳,表明DTC分子结构中的取代基种类不同,可能会对Ni2+的捕集效果产生较大影响。

活性炭固相微萃取-气质联用对海水中痕量一丁基三氯锡的测定

利用自制的活性炭纤维结合固相微萃取-气质联用技术(ACF-SPME/GC-MS)分析了水相中的一丁基三氯锡(MBT,monobutyltin trichloride)。对实验影响因素如萃取温度、离子强度、萃取时间进行了研究。结果表明,该方法的线性范围为0.1～100μg/L,检出限为4.5 ng/L,相对标准偏差为8.6%。将ACF-SPME/GC-MS技术用于实际海水样品的分析,取得了理想的效果。

纳米氧化锌脱硫剂在硫化氢去除中的潜在应用

采用两种不同路线合成了纳米氧化锌改性SBA-15的复合介孔材料,并在材料上进行了含有0.1%硫化氢气体的脱硫实验。使用氮吸附、X射线衍射、X射线能谱、透射电子显微镜和电感耦合等离子体原子发射光谱方法对实验前后的材料进行了表征。不同路线合成材料的结构、硫化氢捕集能力有较大区别。两种合成途径制备的材料(S/Z、SZ)分别较商用氧化锌脱硫剂的穿透硫容高出336%和77.3%,其中超声波辅助浸渍法制备的介孔脱硫剂的脱硫性能最佳。高效的脱硫活性源自介孔材料的高比表面积和纳米颗粒的高反应活性的共同作用。

响应面法优化亚氯酸钠湿法脱硝工艺的研究

应用响应面分析法对亚氯酸钠湿法脱硝工艺中NaClO_2浓度、温度和p H进行优化。根据中心组合(Box-Benhnken)实验设计原理,利用三因素三水平的响应面分析法确定最佳脱硝工艺,以NO去除率(%)为指标,得出NaClO_2湿法脱硝工艺最佳条件为:p H为4.3,温度为50℃,NaClO_2浓度为0.025 mol/L。该条件下脱硝效率预测值为99.029 4%,实验脱硝效率为99.108 3%,该方法可很好地应用在NaClO_2湿法脱硝工艺中。

新型循环冷凝固相微萃取方法的研究

首次提出一种新型循环冷凝萃取(CC-SPME)方法,并以乙硫醚为研究对象进行了分析检测。实验优选条件得出CC-SPME法的萃取时间,溶液加热温度和解吸时间分别为25min,75℃,4min。该方法的重现性,检测限以及回收率分别为7.54%,0.010mg/L,97%。实验表明,此方法的线性很好,而且与传统的浸入萃取法和顶空萃取法相比,具有更高的灵敏度。故而CC-SPME法是一种简单且灵敏的分析检测方法,值得做进一步探讨。

活性炭纤维固相微萃取-气相色谱法测定海水中的硝基苯类和环酮类化合物

建立了自制活性炭纤维固相微萃取与气相色谱联用测定海水中6种硝基苯类和环酮类化合物的分析方法。优化的萃取条件为:样品中加NaCl至饱和,在1500r/min速率搅拌下,于60℃水浴中顶空萃取30min,于280℃下解吸2min。方法的线性范围为0.01～400μg/L,检出限为1.4～3.2ng/L,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%～7.8%。海水样品中硝基苯类和环酮类化合物的加标回收率和RSD分别为86.3%～101.8%和3.7%～7.8%。应用所建立的方法对东海近岸表层水样进行测定,其中硝基苯、1,3-二硝基苯、2,6-二硝基甲苯的质量浓度分别为0.756,0.944,0.890μg/L。实验结果表明,该方法简便、高效、无需有机溶剂,适合于海洋水体中硝基苯类和环酮类化合物的分析。

活性炭纤维-固相微萃取技术快速检测烤肉中多环芳烃

文章采用新型活性炭纤维(ACF)做为固相微萃取(SPME)的萃取纤维与气相色谱-质谱(GC/MS)联用,建立了一种快速检测烤肉中持久性污染物多环芳烃(PAHs)的方法。烤肉由于其独特的风味深受人们喜爱。但是,在烤肉中含有致癌的PAHs,影响着人们的身体健康。烤肉中PAHs最佳提取条件为:2 g匀浆样品,丙酮+甲醇(1:0.5)1.5 mL为提取剂,超声提取30 min;通过正交试验,ACF-SPME萃取条件为顶空条件下、盐浓度5%、萃取温度55℃、萃取时间60 min、解析时间5 min。16种多环芳烃线性范围为1~1 000μg/L、检测限在0.1μg/kg^50μg/kg之间。采用最优化方法对自制的烤猪肉脂肪部分和市售烤猪肉进行分析,自制烤猪脂肪加标回收率83.78%~113.14%、变异系数2.4%~12.7%。结果表明自制烤猪脂肪中PAHs浓度范围44.7~480μg/kg,市售烤猪肉中检测出7种PAHs,浓度范围为10.2~201μg/kg。

协同催化水解羰基硫和二硫化碳的低温催化剂的研究进展

钢厂副产煤气是钢铁企业产生的二次能源,但是由于其中含有化学稳定性高的COS和CS_(2),二次利用困难,部分钢铁企业会将其直接高空排放,这样不仅造成了能源浪费,还造成了环境污染。因此,研究者们开发了多种技术用于脱除COS和CS_(2),其中水解法脱除废气中的COS和CS_(2)是应用较为广泛的脱硫技术。然而,目前水解催化剂的使用温度相对较高,而钢厂副产煤气具有温度低、热值低、二氧化碳及氧含量高等特点。因此,近十年来研究者们研发了多种低温水解催化剂,用于COS和CS_(2)的单独催化水解,甚至两种气体的协同催化水解。这些催化剂的成功研发不仅使得水解催化剂的使用温度大幅度降低,而且保持了其较高的水解效率。COS和CS_(2)单独低温水解催化剂主要包括金属氧化物基催化剂、活性炭基催化剂以及类水滑石基催化剂。其中,金属氧化物基水解催化剂主要以γ-Al_(2)O_(3)和TiO_(2)为载体,并且以TiO_(2)作为载体能更好地抑制水解催化剂中毒;活性炭基水解催化剂可通过调控其活性成分与含量以及提高活性炭载体自身品质来增强其低温水解性能;而类水滑石基水解催化剂则是通过调整其层板金属的组成、制备方法及条件使得其具有优异的低温水解性能。此外,由于活性炭具有特殊的物理化学特性,COS和CS_(2)的协同水解催化剂主要是以活性炭基低温水解催化剂为主。本文归纳了COS和CS_(2)低温水解催化剂的研究进展,分别对COS和CS_(2)的单独水解催化剂和协同水解催化剂及其催化水解机理进行了介绍,分析了低温水解催化剂研发所面临的问题并提出未来可尝试的研究方向,以期开发更多COS和CS_(2)协同水解的低温催化剂,更重要的是,为今后钢铁行业副产煤气中COS和CS_(2)协同水解低温催化剂的研究方向及工业化应用提供参考。

活性炭纤维固相微萃取与GC-MS联用测定海水中痕量酚类化合物

利用自制的活性炭纤维，建立了SPME-GC-MS测定海水中7种酚类化合物的分析方法，探讨了萃取温度、萃取时间、搅拌速度、离子强度、pH和解吸时间等条件对萃取量的影响。方法的线性范围为0．01～100μg／L，检出限在1．65～10ng／L之间，相对标准偏差（RSD，n=6）在0．4％～8．2％之间。海水样品中酚类化合物回收率和RSD分别在87．5％～101．7％和2．3％～8．8％之间。该法适合于海洋水体中痕量酚类化合物的分析。

活性炭纤维吸附型固相微萃取方法检测油品中含硫化合物的研究

采用活性炭纤维吸附型固相微萃取 (ACF -SPME)方法检测油品中的各类含硫化合物。经条件试验 ,各参数确定为 :萃取时间 15min ,萃取温度 4 0℃ ,解吸时间为 2min。实验结果表明 ,该方法线性相关性好 ,4 % <RSD <7% ,检测限为 0 .0 4 5～ 0 .338mg/L ,回收率为 81.0 %～ 10 1.1% ,灵敏度为直接进样法的 7～ 5 5倍。利用该方法进行了实际汽油样品的检测及回收率试验 ,为油品中含硫化合物的检测提供了一种简单、快速、灵敏的新方法。

活性炭基脱硫剂的热再生研究

在氮气氛围下,对一种工业废弃脱硫剂做热再生实验。在不同温度条件、相同的氮气氛围下,对废脱硫剂进行热再生以及脱硫饱和实验,对得到的再生样品和饱和样品进行碘值和pH值的测定,考察再生后样品的饱和硫容,选取最佳再生性能样品进行硫化氢穿透曲线分析。结果表明,450℃时首次再生饱和硫容恢复40%,500℃时再生饱和硫容恢复43%。