二乙胍硫酸盐的合成研究

本研究选用S 甲基异硫脲硫酸盐与二乙胺反应 ,选择合适的反应条件合成二乙胍硫酸盐 ,以S 甲基异硫脲硫酸盐计 ,收率达到 75%。

含氮五元杂环酮的拟除虫菊酯的合成、结构和生物活性

以1-对乙氧基-2,2-二氯环丙烷甲酸(1a)和3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯)-2,2-二甲基环丙烷甲酸(1b)为原料,经酰氯化反应得到酰氯,再以三乙胺为缚酸剂,分别与2-烷酮、2-噻唑烷酮、2-噻唑硫酮、1-乙酰基-2-咪唑烷酮、1-甲磺酰基-2-咪唑烷酮反应,得到10个新的含氮五元杂环酮的拟除虫菊酯.化合物结构经1HNMR,IR,MS和元素分析进行表征.并用X-ray单晶衍射测定了化合物3-(1-对乙氧基-2,2-二氯环丙烷甲酰)-2-噁唑烷酮(4a-1)的晶体结构.对合成的化合物进行了初步的生物活性测试,结果表明,在试验浓度下部分目标化合物对黄瓜灰霉病菌具有一定得防效作用;其中,化合物(4a-1)和3-(3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯)-2,2-二甲基环丙烷甲酰)-2-噻唑烷酮(4b-3)对粘虫也分别有50%及90%的杀虫活性.

1-对乙氧基苯基-2,2-二氯-N-取代吡啶环丙烷甲酰胺的合成及生物活性

以1-对乙氧基-2,2-二氯环丙烷甲酸为原料,经酰氯化反应得到酰氯,再以三乙胺为缚酸剂,分别与取代吡啶胺反应,得到4个新的含吡啶环的酰胺类拟除虫菊酯。化合物结构经1HNMR、IR、MS和元素分析进行表征。初步的生物活性测定结果表明,该化合物具有一定的杀虫、抑菌活性。

基于创新能力的化学实验教学改革和实践

结合实验教学改革实际,从设计可变的实验条件、"纠错"教学法、开设开放性实验和学生参与实验准备和整理工作等方面来调整实验教学方式、方法,并对实验内容、教学成效评定方法进行改革,从而提升学生的创新能力。

2-对乙氧基苯基丙烯酸乙酯的合成研究

2-对乙氧基苯基丙烯酸乙酯是合成乙氰菊酯的重要中间体。设计了一条以苯乙醚为起始原料,经过Friedel-Crafts反应、WittigG反应合成2-对乙氧基苯基丙烯酸乙酯的新路线。在反应中考察了溶剂、投料比(摩尔比)对反应收率的影响,得到了较佳的反应条件。在Friedel-Crafts反应中,以二氯甲烷为溶剂,苯乙醚、三氯化铝、草酰氯单乙酯的投料比(摩尔比)为1:2.5:1.2,反应收率达76.5%,含量在92.0%以上;在WittigG反应中,以四氢呋喃为溶剂,甲基三苯基溴化膦与α-羰基-对乙氧基-苯乙酸乙酯的投料比(摩尔比)为1:1,反应收率达83.0%,含量为93.8%。两步反应总收率为63.8%。此合成路线简单,反应条件温和,原料价廉易得。中间产物和产品结构经1H-NMR、MS、IR表征。

1-吡唑甲酰基-2-芳基酰肼类化合物的合成及生物活性

为了寻求新的含吡唑双酰肼类先导化合物,用4-取代-1-甲基-3-乙基-5-吡唑甲酰肼与取代苯甲(乙)酰氯进行缩合反应得到了10个1-吡唑甲酰基-2-芳基酰肼类化合物,其中9个是新化合物,其结构经IR,1H NMR,M S和元素分析确证。初步生物活性实验结果表明,在25μg/mL浓度下,3b和3 j对稻瘟病菌Pyricularia oryzae的抑制率分别为51.3%和56.1%;在1 000μg/mL下,3b对粘虫M ythimna separata的致死率达到100%。

中间体2-二乙胺基-6-甲基-4-羟基嘧啶的合成

以二乙胍硝酸盐为原料,与乙酰乙酸乙酯环合制备了2-二乙胺基-6-甲基-4-羟基嘧啶,讨论了原料配比、反应温度及反应时间等因素对反应的影响,获得了较佳的反应条件.制备2-二乙胺基-6-甲基-4-羟基嘧啶的较佳的反应条件为:采用甲苯为溶剂,反应温度110℃,反应时间2 h,二乙胍硝酸盐与乙酰乙酸乙酯及乙醇钠的摩尔比为1∶1.2∶1.2.在较佳反应条件下,以二乙胍硝酸盐计,产品收率为91%,质量分数为99%.

广谱杀虫杀螨剂氟硅菊酯的合成综述

氟硅菊酯是一种广谱杀虫杀螨剂,对白蚁有良好的驱避效果,同时对哺乳动物和鱼低毒。总结了氟硅菊酯及其重要中间体的主要合成路线,并对各条路线作出了评述,从而选出一条适合工业化的路线。

1-甲基-3-乙基-5-吡唑酸乙酯的合成研究

1-甲基-3-乙基-5-吡唑酸乙酯是杀螨剂吡螨胺的重要中间体.探讨了Knorr环合法制备1-甲基-3-乙基-5吡唑酸乙酯的工艺;合成丙酰丙酮酸乙酯中,对反应温度和反应溶剂进行了优化试验,发现用乙醚作溶剂在5℃以下时,反应收率和中间体含量分别达到90%和95%以上.制备1-甲基-3-乙基-5吡唑酸乙酯中,对反应温度和甲基肼与丙酰丙酮酸乙酯的摩尔比进行了优化试验,发现在0℃以下,摩尔比在1∶1.2以上时,目标产物的含量和收率达到95%和85%以上.产品结构经MS,1HNMR,IR表征.

2-二乙胺基-6-甲基-4-羟基嘧啶的合成

以二乙胍硝酸盐为原料,与乙酰乙酸乙酯环合制备了2-二乙胺基-6-甲基-4-羟基嘧啶,讨论了反应溶剂、原料配比、反应温度及反应时间等因素对反应的影响,获得了较佳的反应条件。制备2-二乙胺基-6-甲基-4-羟基嘧啶的较佳的反应条件为:采用甲苯为溶剂,反应温度110℃,反应时间2h,二乙胍硝酸盐与乙酰乙酸乙酯及乙醇钠的摩尔比为1∶1.2∶1.2。在较佳反应条件下,以二乙胍硝酸盐计,产品收率为91%,含量为99%。

色谱分析法实验教学改革初探

实验教学是高等学校培养学生实践能力和创新精神的重要教学环节之一。色谱分析法是一门十分注重实验和实践的学科。通过色谱实验教学改革,可建立并完善基础性-综合性-设计研究性三结合的多层次、多模式实验体系;打破常规课程框架的实验教学模式,建立开放式实验室,培养学生的创新意识和创新能力,从而达到实施素质教育的培养目标。

甲基嘧啶磷的合成研究

本研究由S-甲基异硫脲硫酸盐与二乙胺反应合成二乙胍硫酸盐,然后与乙酰乙酸乙酯环合得到2-二乙胺-6-甲基-4-羟基嘧啶,再与O,O-二甲基硫代磷酰氯磷酰化得到甲基嘧啶磷,其三步收率分别为75％,93％,93％,以S-甲基异硫脲硫酸盐计,总收率达到65％。

中间体3-甲酰四氢噻喃的合成

3-甲酰四氢噻喃是噻草酮的重要中间体,3-甲酰四氢噻喃的合成采用以丙烯醛和硫化氢为原料首先得到3-甲酰-5,6-二氢噻喃,然后3-甲酰-5,6-二氢噻喃在催化剂作用下氢化得到目标产物的合成路线.合成3-甲酰-5,6-二氢噻喃中,对丙烯醛投料方式、硫化氢投入量和催化剂选择进行了优化试验,提出了新的反应机理,使3-甲酰-5,6-二氢噻喃反应收率和质量分数分别达到93%和95%以上.制备3-甲酰四氢噻喃中,对催化剂进行了选择试验,发现用Raney-Ni作催化剂,目标产物的质量分数和收率达到92%和94%以上.

简便的β-二羰基化合物直接不对称α-苯乙炔基化反应

通过苯乙炔和羟基(+)-10-樟脑磺酰氧基碘苯在氯仿溶剂中反应,合成出一个新的手性炔基芳基碘盐[苯基(苯乙炔基)(10)-樟脑磺酸碘盐].该手性碘盐与β-二羰基化合物的烯醇式负离子在温和条件下易于反应,产物具有中等e.e.值,为β-二羰基化合物在α位不对称引进苯乙炔基提供了一个简单方便的方法.

对乙氧基苯乙酸的合成研究

以对羟基苯乙酸为原料,分别采用溴乙烷和硫酸二乙酯为醚化试剂,经Williamson醚化合成了对乙氧基苯乙酸。通过正交实验得出两条路线的较优合成条件:溴乙烷法中,n(对羟基苯乙酸)n∶(溴乙烷)=11∶.6,反应温度68℃,反应时间5h,收率85%左右;硫酸二乙酯法中,n(对羟基苯乙酸)n∶(硫酸二乙酯)n∶(氢氧化钠)=1∶2.5∶2.4,反应温度80℃,收率在90%以上。

微波辅助双水相提取菠萝皮中黄酮的研究

采用微波辅助乙醇-磷酸氢二钾双水相的方法对菠萝皮中黄酮进行提取,探讨了乙醇浓度、提取时间、微波功率、磷酸氢二钾用量和液料比等因素对黄酮提取的影响,并采用正交实验法进行优化。实验结果表明:最佳提取工艺为乙醇浓度为60%,提取时间为45 s,微波功率为464 W,液料比为40∶1(m L·g^(-1)),在此条件下,黄酮得率可达5.34%。研究结果可为废弃资源的综合开发利用提供科学依据。

功夫菊酯的合成综述

功夫菊酯属于拟除虫菊酯类杀虫剂,杀虫谱广,活性高,是理想的高毒农药替代品种。综述了功夫菊酯的四条合成路线及其中间体3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)-2,2-二甲基环丙基甲酸和间苯氧基苯甲醛的合成方法。

甲基多巴中有关物质的液相色谱法测定研究

采用HPLC法测定甲基多巴中3-甲氧基甲基多巴及其它有关物质的含量,并与药典中的TLC法进行对比.色谱条件为：色谱柱：phenomenex LUNA C18分析柱（4.6 mm×250 mm, 5 um）,流动相：乙腈-2.0%磷酸氢二钠水溶液,加入磷酸调节pH至5.0（10∶90）,流速：1 mL/min,检测波长：280 nm,进样量：20 μL.该方法中甲基多巴和3-甲氧基甲基多巴及氨基丙腈分离度良好,线性范围分别为0.002～0.1 μg（r=0.999 97）,检测限：1 ng;0.008～0.2 μg（r=0.999 8）,检测限：2 ng.本法简单、专属,能有效快速地控制产品质量.

含噻唑环乙氰菊酯类似物的合成及生物活性

以1-对乙氧基-2,2-二氯环丙烷甲酸(1)为起始原料,通过酰氯化反应得到酰氯,再以三乙胺为缚酸剂,与取代反应得到新化合物1-对乙氧基-2,2-二氯-N-取代噻唑环丙烷甲酰胺(4),其结构均经IR、1H NMR、MS表征。初步的生物活性测定结果表明,该化合物具有一定的杀虫、抑菌活性。