HPLC法研究还原型谷胱甘肽降解产物

目的研究还原型谷胱甘肽(GSH)在不同破坏条件下的降解产物;在此研究基础上,建立了氧化型谷胱甘肽(GSSG)杂质测定方法。方法采用CenturySIL AQ C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),50 mmol.L-1磷酸二氢钾溶液(含10 mmol.L-1庚烷磺酸钠,用磷酸调节pH值至3.0)-甲醇(体积比97∶3)为流动相;检测波长为210 nm。结果通过对比HPLC保留时间,确定破坏样品中主要降解产物为GSSG、二肽半胱氨酰甘氨酸、谷氨酸、半胱氨酸、甘氨酸和胱氨酸。按外标法计算GSH原料中GSSG的含量为0.32%。结论建立的GSSG测定方法结果准确,重现性好,可用于GSH原料中GSSG的控制。

三种氨基酸对映体的柱前衍生-手性固定相HPLC法拆分及测定

建立了柱前衍生-手性固定相HPLC法拆分并测定了丙氨酸、门冬氨酸和亮氨酸3种光学异构体。利用4-氯-7-硝基苯并[1.2.5]噁二唑(NBD-Cl)进行柱前衍生化,采用Sumichiral OA-2500S色谱柱,以甲醇(含5mmol/L枸橼酸)-乙腈(60︰40)为流动相,检测波长470nm。应用该法检查L-氨基酸中的D-异构体。结果表明,D-丙氨酸、D-门冬氨酸和D-亮氨酸在1～8μg/ml浓度范围内线性关系良好,3种D-异构体的回收率分别为98.8%、98.1%和100.2%,RSD分别为1.8%、2.0%和1.7%。

柱前衍生化高效液相色谱法测定L-半胱氨酸原料中光学杂质

目的建立左旋半胱氨酸中右旋异构体杂质检查的柱前衍生化高效液相色谱法。方法用衍生化试剂4-氯-7-硝基-2,1,3-苯并二唑(NBD-Cl)对半胱氨酸进行柱前衍生化,衍生化产物在Sumichiral OA-2500S手性柱上进行分离,流动相为甲醇(含15 mmol/L柠檬酸)-乙腈(10∶90),检测波长470 nm。结果在优化的色谱条件下,半胱氨酸对映体的分离度大于3.0,D-半胱氨酸质量浓度线性范围是1.2～6.0μg/mL,平均回收率为102.5%,重复性试验中RSD小于1.9%。结论所用方法结果准确、重现性好,可用于左旋半胱氨酸原料药中右旋体杂质的控制。

盐酸左氧氟沙星胶囊的生物等效性研究

目的研究盐酸左氧氟沙星胶囊的人体生物等效性。方法健康志愿者20例,随机双交叉单剂量口服盐酸左氧氟沙星胶囊受试和参比制剂,分别于服药后24h内多点抽取静脉血,采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定血浆左氧氟沙星浓度,计算其药动学参数和相对生物利用度,评价其生物等效性。结果单剂量口服受试和参比制剂后血浆左氧氟沙星峰浓度(Cmax)分别为(3.05±0.64)和(3.25±0.82)μg.mL-1;达峰时间(tmax)分别为(1.00±0.30)和(1.10±0.50)h,半衰期(t1/2)分别为(7.51±1.26)和(7.45±1.30)h,血药浓度-时间曲线下面积(AUC0～t)分别为(17.58±3.25)和(18.21±2.96)μg.h.mL-1;AUC(0-∞)分别为(19.04±3.35)和(18.96±3.12)μg.h.mL-1。受试制剂AUC0～t的90%置信区间为参比制剂相应参数的90.9%～102.5%;Cmax的90%置信区间为参比制剂相应参数的84.7%～105.4%。结论盐酸左氧氟沙星受试制剂与参比制剂的人体相对生物利用度为(98.5±16.3)%,受试制剂与参比制剂具有生物等效性。

NO TEARS算法在XSS攻击检测中的应用研究

近年来,利用机器学习技术对跨站脚本攻击(XSS攻击)进行检测成为网络安全研究的热点.由于检测特征多,样本标注有限,机器学习模型的精准训练问题一直是一个难题.贝叶斯网络可以较好的适应小样本环境,最近提出的NO TEARS结构学习算法利用平滑约束优化方法,可以较好地对模型进行训练.本文针对XSS攻击检测问题,利用NO TEARS算法训练贝叶斯网络模型进行XSS攻击载荷(Payload)的判断.在实验中,本文使用了较为丰富的真实数据,并与传统的结构学习方法及其他分类算法进行了比较,实验结果表明,本文中使用的新的结构学习方法能够明显提升分类准确率,是一种检测XSS攻击的有效方法.

缓速器试验台电机控制系统的仿真及优化

异步电机作为工业生产领域重要的工业设备,其运行效率的问题随着近几年环境问题的日益严峻受到广泛重视。针对这一问题,以缓速器实验台的电机控制系统为研究对象,使用了Matlab中的Simulilnk模块建立异步电机损耗模型,并在异步电机矢量控制的基础上,建立了基于损耗模型的异步电机效率优化控制的仿真模型,最终实现了基于损耗模型的异步电机效率优化控制。实验结果表明,所使用的效率优化算法响应迅速,应对负载转矩的突变虽然略有波动,但是很快就能重新稳定。仿真为今后将电机控制系统应用在缓速器试验台上提供了理论支持和参考。

UPLC法测定度鲁特韦有关物质含量

目的:建立测定度鲁特韦原料药有关物质含量的超高效液相色谱方法。方法:色谱柱为Waters BEH C 18(2.1 mm×150 mm×1.7μm),流动相:10 mmol·L-1甲酸铵溶液(pH=2.5)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱:0~15 min,流动相B 20%~80%,柱温30℃,流速0.28 mL·min-1,进样量1.0μL,检测波长246 nm。结果:度鲁特韦与各杂质之间的分离度均>1.5;杂质A~D的检测限和定量限分别为8 ng·mL-1和25 ng·mL-1;度鲁特韦浓度和杂质A~D浓度在相应浓度范围内与峰面积线性关系良好,相关系数r均>0.998;杂质A~D加样回收率均在80.0%~120.0%之间,RSD<5.0%(n=9),度鲁特韦含量准确度结果在99.0%~101.0%范围内,RSD<0.2%(n=9),3批原料药含量结果分别为99.79%,99.77%,100.03%,杂质A分别为0.10%,0.10%,0.11%,杂质B、C均未检出,未知单杂均小于0.05%,总杂分别为0.15%,0.13%,0.14%。结论:本研究建立的UPLC法,专属性强,重复性好,灵敏度和准确度高,可作为度鲁特韦原料药有关物质和含量的控制方法。

高效液相色谱法测定度鲁特韦的手性杂质

目的建立高效液相色谱法测定度鲁特韦的手性杂质。方法色谱柱为DAICEL OJ-RH(150 mm×4.6 mm,5.0 μm),0.2%磷酸水溶液为流动相A,甲醇为流动相B,乙腈为流动相C,梯度洗脱,柱温40℃,流速0.4 mL·min-1,进样量10 μL,检测波长254 nm。结果度鲁特韦与各手性杂质之间的分离度均>1.5;手性杂质A~C的检测限和定量限分别在25~30 ng·mL-1和83~100 ng·mL-1;度鲁特韦和手性杂质A~C在相应质量浓度范围内与峰面积线性关系良好,r均>0.999;手性杂质A~C平均加样回收率均在81.38%~100.7%,RSD<5.0%。1批制剂手性纯度100.0%;3批原料药手性纯度结果均为99.98%,手性杂质A、B均未检出,手性杂质C均为0.02%。结论该方法专属性强,重复性好,准确度高,可作为度鲁特韦手性杂质的控制方法。

基于工业控制平台柔性直流输电仿真系统设计

针对传统柔性直流输电工程换流器桥臂开关频率高、桥臂模块间动态均压困难、系统能耗大等缺点,提出将模块化多电平控制技术应用于实际柔性直流输电工程。结合模块化换流器桥臂结构详细分析其充电过程及换流站电路结构,推导柔性直流有功功率、无功功率控制算法,并通过实际工业级控制平台完成换流器桥臂控制器设计;结合主流RTDS仿真平台搭建实际闭环仿真系统,完成工业级柔性直流控制器控制功能仿真测试并对仿真结果进行总结。整个设计过程对今后柔性直流输电控制保护系统工程化设计有实际借鉴意义。最后,对柔性直流推广应用进行展望。

HPLC法测定2种保护组氨酸衍生物中的对映体

建立了HPLC法测定N-苄氧羰基-L-组氨酸(Cbz-L-His-OH)和1-[(1,1-二甲基乙氧基)羰基]-N-[(9H-芴基-9-甲氧基)羰基]-L-组氨酸[Fmoc-L-His(Boc)-OH]中对映体杂质的含量。色谱柱采用DAICEL CHIRALPAK■ZWIX(+)柱(3.0 mm×150 mm,3.0μm),流动相为甲醇∶水∶甲酸∶二乙胺(900∶100∶1.9∶4.16),柱温为35℃,流速为0.2 ml/min,进样量为10μl,检测波长为220 nm。结果显示,Cbz-His-OH的L和D构型、Fmoc-His(Boc)-OH的L和D构型均能达到有效分离,分离度均大于2.0;Cbz-D-His-OH和Fmoc-D-His(Boc)-OH的检测限为141、50 ng/ml,定量限为476、163 ng/ml。2对对映体在相应浓度范围内与峰面积的线性关系良好,Cbz-D-His-OH和Fmoc-D-His(Boc)-OH的加样回收率均为90.0%~100.0%,RSD(n=9)均小于3.0%。样品测定结果显示,Cbz-L-His-OH和Fmoc-L-His(Boc)-OH中对映体杂质含量均小于0.01%。建立的方法专属性强、重复性好、准确度高,可为Cbz-L-His-OH和Fmoc-L-His(Boc)-OH中对映体杂质含量的测定提供参考。