克拉霉素的示波极谱测定及其电化学行为

在 0 .0 5mol LNaOH(pH 1 2 .7)介质中 ,克拉霉素在滴汞电极上产生一灵敏的还原峰 ,峰电位Ep=- 1 .35V(vs.SCE)。其一阶导数峰电流ip′与克拉霉素浓度在 8.0× 1 0 -6～ 4.8× 1 0 -5mol L范围内有良好的线性关系 (r=0 .9991 ) ,检出限为 4 .0× 1 0 -6mol L。此法已用于片剂的测定。用线性扫描和循环伏安法研究了体系性质 ,结果表明 。

1-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,7-萘二酚吸光光度法测定微量钴

报道了 1 (5 硝基 2 吡啶偶氮 ) 2 ,7 萘二酚与钴的显色反应 ,结果表明 ,在Tween 80存在下 ,pH 5 .2 6.5时试剂与钴形成稳定的蓝色配合物 ,其最大吸收波长位于 63 5nm ,表观摩尔吸光系数为 6.44× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,配合物中钴与试剂的组成比为 1∶2 ,钴浓度在 0 5 μg/10ml范围内服从比耳定律。方法用于标准钢、金川精矿等试样中钴的测定 ,结果满意。

铑(Ⅲ)与5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的极谱催化氢波研究

本文研究了铑( )与5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-NO2-PADAT)配合物的极谱行为,发现在pH=5.00HAc-NaAc缓冲溶液中,配合物于-1.20V(vs.SCE)处产生一灵敏的极谱催化氢波。基于此,建立了测定痕量铑的新方法。该催化氢波峰电流i′p与铑( )浓度在2.0×10-3～1.8×10-2μg/mL范围内呈线性关系,检出限为1.0×10-3μg/mL。研究了该催化氢波的性质及其反应机理。

流动注射双安培法测定葛根素

利用不可逆电对的双安培检测原理,建立了流动注射双安培直接检测葛根素的电化学新方法.使用经过恒电位预阳极化处理的双铂电极,通过耦合葛根素在一支电极上的氧化和氧化铂在另一支电极上的还原两个不可逆电极过程,构成流动注射双安培检测体系.在外加电位差为0.2 V时,pH 8.94的碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液中,测得氧化电流与葛根素浓度在6.0×10^-6～1.0×10^-3 mol/L范围内呈线性关系（r=0.997 4,n=8）,检出限为1.0×10^-6 mol/L.连续40次测定6.0 ×10^-4 mol/L的葛根素,RSD=1.58%.用该方法对葛根素含量进行了测定,结果令人满意.

5-NO_2-PADAT光度法同时测定钴、铑、钯的研究

提出了以 5 (5 硝基 2 吡啶偶氮 ) 2 ,4 二氨基甲苯 (5 NO2 PADAT)作为钴、铑、钯同时测定的新试剂 ,在 586nm处 ,钴、铑、钯与试剂形成的配合物的吸光度具有良好的加和性。基于该试剂与钴、铑、钯显色反应温度和酸度的差异 ,建立了钴、铑、钯同时测定的新方法。方法灵敏度为ε586Co =1 .46×1 0 5L·mol-1 ·cm-1 ;ε586Rh =1 .63× 1 0 5L·mol-1 ·cm-1 ;ε586Pd =9.5×1 0 4L·mol-1 ·cm-1 。钴质量浓度在 0～ 0 .30 μg mL、铑质量浓度在 0～ 0 .60 μg mL、钯质量浓度在 0～ 0 .95μg mL范围内服从比耳定律。已用于合成样中微量钴、铑、钯的同时测定。

铱(Ⅲ)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺的显色反应及其应用

研究了试剂2_(5_溴_2_吡啶偶氮 )_5_二甲氨基苯胺 (5_Br_PADMA)与铱 (Ⅲ )的显色反应 ;在 pH4.75～6.00的HAc -NaAc缓冲溶液中 ,铱 (Ⅲ )与5_Br_PADMA形成摩尔比为1∶2型稳定的红色络合物 ,在0.6mol/LH2SO4溶液中 ,其最大吸收波长为558nm ,表观摩尔吸光系数为5.1×104L/(mol·cm) ,铱 (Ⅲ )含量在0～0.8mg/L范围内符合比尔定律 ,采用加入适量EDTA的方法消除了Fe3 + 、Co2 + 、Ni2 + 等干扰离子 ,建立了在二元络合物体系中测定微量铱 (Ⅲ )的灵敏度高、选择性好、简便。

流动注射双安培法测定柚皮苷

基于柚皮苷的不可逆氧化和氧化铂的不可逆还原构成双安培检测体系应用于抽皮苷的直接检测。使用两支经阳极化预处理的铂电极，在外加电压为0V时，通过偶合柚皮苷在一支电极上的氧化和氧化铂在另一支电极上的还原两个不可逆电极过程，构成流动注射双安培检测体系。实验发现，在pH9．62BR（Briton Robinson）缓冲溶液中。测得抽皮苷氧化电流与其浓度在6．0×10^-5～1．0×10^-3mol／L范围内呈良好的线性关系（r=0．9953，n=8），检出限为1．0×10^-5mol／L。连续20次测定6．0×10^-4mol／L柚皮苷，其峰电流相对标准偏差（RSD）为3．3％。常用药物赋形荆和无机离子均不干扰柚皮苷的测定。方法用于模拟样品中柚皮苷的测定。

流动注射双安培法测定辛弗林

基于辛弗林在经预阳极化的铂电极上的催化氧化和不可逆电对的双安培检测原理，建立了流动注射双安培直接检测辛弗林的电化学分析新方法。本法使用经过恒电位预阳极化处理的双铂电极，在外加电位差为0V时，通过偶合辛弗林在一支电极上的氧化和氧化铂在另一支电极上的还原两个不可逆电极过程，构成流动注射双安培检测体系。实验发现，在pH=10．88的BR缓冲溶液中，测得氧化电流与辛弗林浓度在6．0×10^-6～1．0×10^-3mol／L范围内呈良好的线性关系（r=0．9990，n=8）。检出限为2．0×10^-6mol／L。连续20次测定5．0×10^-4mol／L辛弗林，电流值的相对标准偏差（RSD）为2．2％。方法用于香砂养胃丸中辛弗林含量的测定，结果满意。

铁粉与氯气反应能生成二氯化铁吗?

从化学热力学基本原理出发,解释了在合适的反应温度下,铁粉与氯气反应生成三氯化铁的原因。并通过吉布斯-亥姆霍兹方程计算得出,在反应温度高于626 K时,铁粉与氯气反应将生成二氯化铁。这既体现了化学热力学对无机合成的指导意义,又可增强学生对化学热力学知识的理解和应用。

鲤鱼肌肉脂肪酸组成的GC/MS分析

目的:研究鲤鱼肌肉中的脂肪含量及其脂肪酸组成。方法:采用国标GB/T 5009.6-2003方法提取鲤鱼肉中的脂肪成分,以碱催化法将其水解并转化为脂肪酸甲酯后,再应用GC/MS联用分析技术,测定分析其脂肪酸组成。结果:新鲜鲤鱼肉中脂肪的含量为6.99 g/100g;共鉴定出34个脂肪酸成分,其中饱和脂肪酸占21.4%,不饱和脂肪酸占78.6%,粗脂肪中的主要脂肪酸成分是油酸、亚油酸和棕榈酸;其余质量分数超过1%的脂肪酸成分有亚麻酸、硬脂酸、10-十八碳单烯酸、9-十六碳单烯酸、棕榈油酸、花生单烯酸和介酸。结论:鲤鱼肌肉中含有丰富的不饱和脂肪酸,分析结果可为相关研究提供基础数据。

微课在大学化学实验教学中的应用

化学是一门以实验为基础的学科,在大学化学实验的教学中应用微课视频,能有效帮助学生预习,缩短或省略实验课中关于基本操作和仪器使用方法的介绍与演示,使学生有更多的时间进行科学思维和操作技能的训练,效果显著。

ICP-OES法测定绞股蓝茶的微波消解液及浸出液中的矿物元素

采用全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）对绞股蓝茶的微波消解液及浸出液中的矿物元素进行了测定分析，实验发现：微波消解液中检出K、P、S、Na、A1、Fe、Mg、Si、Ca、Cd、B、Cu、Zn、Pb、Ba、Ti、Sr、Mn、V、Cr等20种矿物元素，分析结果的相对标准偏差在0．24％～10．4％之间；浸出液中检出K、ca、s、Na、Mg、Si、A1、P、Mn、B、Sr、V、Cu等13种矿物元素，分析结果的相对标准偏差在0．44％～6．33％之间。实验结果可为深入研究绞股蓝茶提供基础数据。

1-(5-硝基2-吡啶偶氮)-2.7-萘二酚分光光度法测定微量铜的研究

研究了用新试剂 1 (5硝基 2吡啶偶氮 ) 2 .7萘二酚 (5 NO2 PADN)分光光度法测定微量铜 ( )的适宜条件。结果表明 ,在非离子表面活性剂 Tween 80存在下 ,于 p H5.5～ 6.5HAc Na Ac缓冲溶液中 ,5 NO2 PADN与铜 ( )反应生成稳定的配合物 ,其最大吸收波长 λmax=570 nm,表观摩尔吸光系数 ε=4.4× 1 0 4mol·L1·cm1。铜 ( )浓度在 0～ 7μg/ 1 0 ml范围内服从比耳定律。所拟方法用于水样中微量铜 ( )的测定 。

HPLC法测定分析橘子中游离糖组成与含量

用高效液相色谱法测定分析橘子中游离糖的组成,用氨基色谱柱为分析柱,柱温50℃,流动相为乙腈-超纯水体积比为80∶20,流速为1mL·min^(-1),进样体积为20μL,检测器漂移管温度为39℃,载气为N2,压力为0.35MPa时分离清晰,峰值单一。分析结果表明,春橙中果糖、葡萄糖、蔗糖的含量分别为:0.73%、0.48%、1.06%;橄榄橙中果糖、葡萄糖、蔗糖含量分别为:0.98%、0.93%、0.81%;普通橘子中果糖、葡萄糖、蔗糖含量分别为:0.69%、0.88%、0.91%;小橘子中果糖、葡萄糖、蔗糖含量分别为:2.53%、2.13%、6.32%。从以上结果可以看出:春橙、橄榄橙、普通橘子中3种游离糖含量基本相当,大都低于1%,而小橘子中3种游离糖含量明显高于前3类,其中蔗糖含量更是高出数倍。

等离子体技术在治理大气污染方面的应用研究进展

等离子体具有大量活性粒子和较高的温度,能够加快化学反应速率,彻底分解污染物。介绍了目前常用的处理氮氧化物、硫氧化物以及挥发性有机大气污染物的等离子体技术,并综述了该项技术在治理大气污染领域的应用前景。

三维有机超分子晶体:3-氨基-2-羧基吡嗪

通过溶液法培养了3-氨基-2-羧基吡嗪的单晶,利用单晶X-射线衍射法测定了其晶体结构。同时利用元素分析、红外光谱对其进行了表征。晶体学数据:单斜晶系,P2(1)/c空间群,a=3.7629(7)Ao,b=14.2098(3)Ao,c=10.9212(19)Ao,α=90°,β=99.182(3)°,γ=90°,V=576.47(18)Ao 3,Z=4,ρcalc=1.603 g.cm-3,R1=0.0527,WR2=0.1368。结构分析表明,3-氨基-2-羧基吡嗪分子通过氢键作用和π-π堆积作用连接成三维超分子网络结构。

氢键型链状有机超分子晶体:2-吡嗪甲酸

通过溶液法培养了2-吡嗪甲酸的单晶,利用单晶X-射线衍射法测定了其晶体结构,同时利用元素分析、红外光谱对其进行了表征。晶体学数据:正交晶系,Pnma空间群,a=11.3557(18),b=6.4573(10),c=7.3674(12),α=90°,β=90°,γ=90°,V=540.23(15)3,Z=4,ρcalc=1.455g·cm-3,R1=0.0400,wR2=0.1099。结构分析表明2-吡嗪甲酸分子通过氢键作用连接成一维链状超分子结构。

乙氧甲叉的合成工艺研究

提出了合成乙氧甲叉的新工艺，产品纯度达99．0％以上。同时找到了脚料处理的新途径，减轻了对环境的污染。

新显色剂1-(对-偶氮苯)-3-(5-硝基-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应

报道了新显色剂 1 - (对 -偶氮苯 ) - 3- ( 5-硝基 - 2 -吡啶 ) -三氮烯 ( APNPT)的合成及其与镉的显色反应。在非离子表面活性剂 OP的存在下 ,p H1 0 .8时 ,镉 ( )与 APNPT形成 1∶ 2的稳定红色配合物 ,其最大吸收波长为 52 5nm,表观摩尔吸光系数为 1 .7× 1 0 5L· mol-1· cm-1,线性范围为 0～ 2 .8μg/1 0 m L,是目前测定微量镉的高灵敏显色反应之一 ,所拟方法已用于水样中微量镉 ( )的测定。

钴(Ⅱ)与5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯络合物吸附波及其应用

钴 (Ⅱ )在NH3·H2O -NH2OH·HCl-5_(5_硝基_2_吡啶偶氮)_2,4_二氨基甲苯体系中有一灵敏的极谱波 ,其峰电位Vp 为 -1.20V(vsSCE) ,钴质量浓度在0.25～25μg/L范围内与峰电流Ip′有良好的线性关系 ,检出限为0.12μg/L;经多种电化学方法证明该波为络合物吸附波 ,其电极过程为不可逆过程 ,电子转移数为2 ,此外还试验了多种离子对峰电流Ip′的影响;所拟方法已用于维生素B12