Pd_2(dba)_3/BINAP催化合成[4,4'-(4,4'-二苯亚胺基)二苯甲酰胺基]二苯醚

在三乙胺催化下,4-溴苯甲酰氯与4,4'-二氨基二苯醚反应制得[4,4'-(4,4'-二溴)-二苯甲酰胺基]二苯醚(1);1与苯胺在Pd2(dba)3/BINAP催化下合成了新化合物——[4,4'-(4,4'-二苯亚胺基)二苯甲酰胺基]二苯醚,其结构经1H NMR和FT-IR表征。

新型质子交换膜材料磺化聚亚胺醚酮的合成与表征

以50%发烟硫酸为磺化剂,将4,4’-二氟二苯酮反应生成3,3’-二磺酸基-4,4’-二氟二苯酮,然后以3,3’-二磺酸基-4,4’-二氟二苯酮、4,4’-二氟二苯酮与3,3’-二羟基二苯胺为单体通过亲核取代反应生成了磺化聚亚胺醚酮。并且对生成的产物结构采用FT-IR、1 H-NMR、TG、DSC进行表征分析。

三苯胺基聚醚醚砜的合成与性能

以钯催化反应得到的4,4′-二甲氧基三苯胺为原料,用BBr3/CH2Cl2脱去甲基,得到中间产物4,4′-二羟基三苯胺;再以吡咯烷酮为溶剂,在无水碳酸钾的催化下,通过4,4′-二羟基三苯胺与双(四氟苯基)砜的亲核反应,合成三苯胺基聚醚醚砜(TPA-PEES)发光材料。其结构通过核磁氢谱、红外谱图、凝胶渗透色谱和X射线衍射(XRD)等方法进行表征,表征结果与目标产物相吻合且聚合物为无定型态,并具有较高的相对分子质量(-Mw=3.12×104)。利用差示扫描量热(DSC)、热重分析(TG)、紫外-可见光分度计和荧光光谱仪对其性能进行测试,测试结果表明,该聚合物具有较高的玻璃化转变温度(Tg>200℃),良好的热稳定性(Td>400℃)。另外,所制备的聚合物在二甲基甲酰胺(DMF)中的UV-vis最大吸收波长为305 nm,最大荧光发射波长为426 nm和523 nm。

4,4'-二甲氧基三苯胺的合成及其光学性能

以对甲氧基溴苯和对甲氧基苯胺为单体,Pd(dba)3/BINAP为催化体系,通过钯催化的氨化反应制得4,4'-二甲氧基二苯胺(1);再以Pd(dba)3/PBu3tHBF4为催化体系实现了1与溴苯的C-N交叉偶联合成4,4'-二甲氧基三苯胺(2),其结构经1H NMR和IR确证。采用UV和荧光光谱研究了2的光学性能。

新型联苯基三苯胺聚合物的合成与性能研究

以4,4'-二溴联苯和苯胺为原料,经钯催化氨基化反应制得N,N'-二苯基联苯胺(1);以1为单体,分别与对二溴苯(2a),4,4'-二溴二苯砜(2b)和4,4'-二溴二苯甲酮(2c)通过钯催化的C-N交叉偶联反应,合成了3个新型的联苯基三苯胺聚合物:联苯基三苯胺苯(3a,收率88%),联苯基三苯胺砜(3b,收率94%)和联苯基三苯胺酮(3c,收率91%),其结构经1H NMR,IR和XRD表征。采用UV-Vis,TG,DSC,荧光光谱和循环伏安法对3a^3c的性能进行了研究。结果表明:3a^3c失重5%的温度分别为479℃,482℃和355℃;玻璃化转变温度分别为199℃,248℃和215℃;λmax分别位于354 nm,359 nm和385 nm;λem分别为489 nm,472 nm和518 nm;EHOMO值分别为-3.96 eV,-3.89 eV,-3.94 eV;ELUMO值分别为-1.16 eV,-1.17 eV和-1.39 eV。

基于谱峭度和最大相关峭度解卷积的滚动轴承复合故障特征分离方法

针对振动信号中复合故障特征难以准确分离的问题,提出了一种融合谱峭度(SK)和最大相关峭度解卷积(MCKD)的复合故障分离方法。对复合故障信号做谱峭度分析,根据选择的各共振频带对信号进行带通滤波,提取出多个故障信号;对提取的各信号做包络解调分析,对能提取出单一故障特征的振动信号完成分离过程;对未提取出单一故障特征的振动信号最后做最大相关峭度解卷积处理;采用改进的轴承复合故障仿真模型验证了方法的有效性。实测滚动轴承内、外圈复合故障信号分析结果表明,该方法能够实现复合故障的准确分离。

基于相关峭度共振解调的滚动轴承复合故障特征分离方法

提出了一种基于相关峭度的共振解调方法,并应用于滚动轴承复合故障特征的分离。沿频率轴平移给定滤波窗,计算每个滤波信号的相关峭度;通过设定不同的故障解卷积周期,形成多条故障的相关峭度曲线;根据筛选出的目标相关峭度曲线的最大值,确定多个共振频带对原信号进行共振解调。解决了由于某一频带的峭度值过大,利用谱峭度可能无法识别出不同故障各自激起的共振频带的问题;通过不同能量的多共振频带轴承复合故障仿真验证了共振频带选择的准确性,不同载荷下的轴承内、外圈复合故障实测信号分析表明,该方法可以有效实现轴承复合故障特征的分离。