高效液相色谱法测定菊粉酶解产物

采用高效液相色谱法以Shim packCLC NH2 柱为分析柱 ,乙腈与水 (体积比为 7∶3 )为流动相 ,以RID 6A示差折光仪为检测器 ,测定了菊粉酶解产物中的葡萄糖、果糖和蔗糖 。

丙烯酸-丙烯酸酯共聚物的水溶性

利用自由基型溶液聚合的方法 ,合成了二元、三元和四元系列丙烯酸酯共聚物 ,对它们的水溶性进行了研究 ,探讨了分子量、亲水性基团含量及反应条件对共聚物水溶性的影响。

低粘度水性聚氨酯预聚体

采用四甲基苯二甲基异氰酸酯 (TMXDI)与自制的聚己二酸 - 2 ,2 ,4 -三甲基 - 1,3-戊二醇 (TMPD)酯二醇 (简称自制TMPD聚酯二醇 )为主要原料 ,合成了具有低粘度特性的预聚体 ,制得不含或含有少量有机溶剂的单组分水性聚氨酯分散体PUD。探讨了该预聚体的合成工艺路线。研究了不同聚酯对预聚体粘度的影响。

聚酯二元醇合成工艺的研究

由于二元醇在合成过程中的损失,造成实际相对分子质量与理论相对分子质量相差较大,因此,为弥补二元醇的损失,一般将二元醇的质量过量.用共沸蒸馏、一步投料的方法,对二元醇过量的质量及其出水速率进行了初步的研究.研究结果表明:①二元醇过量n<0.011mol,则实际相对分子质量远远大于设计的相对分子质量;反之,若n>0.011mol,则实际相对分子质量比设计的相对分子质量要小.②出水速率如果过快,即7h就达到理论出水量的90%,则实际相对分子质量与设计相对分子质量相差较大;而出水速率是0.84mL/h,12h达到理论出水量的90%,实际相对分子质量与设计相对分子质量比较接近.确定了二元醇过量的质量为n=0.011mol、出水速率控制在0.84mL/h时为最佳条件,从而实现了最终产物相对分子质量接近按投料比计算设计的相对分子质量的试验设计方案,为聚酯二元醇的合成提供参考依据.

聚酯多元醇羟值测定方法的改进

为了研究聚酯多元醇羟值的测定方法,改变传统的无水乙醇配制KOH标准溶液的测定方法,考查了用水代替无水乙醇配制KOH标准溶液对羟值测定的影响;乙酸丁酯对羟值测定的影响.结果表明,在聚酯多元醇羟值的测定过程中,可以用水代替无水乙醇配制KOH标准溶液进行羟值的测定;测定中如果不加入乙酸丁酯,对羟值测定的影响不大.该方法可用于聚酯多元醇羟值的测定.

聚酯型水性聚氨酯乳液粒径分布及乳液膜耐水性的研究

用自制的聚酯伯二醇分别与四甲基苯二甲基异氰酸酯(TMXDI)或异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)为主要原料,二羟甲基丙酸(DMPA)为亲水单体,水合肼为扩链剂,在DMPA投料相同的条件下,采用预聚体分散法,制备了TMXDI预聚体和IPDI预聚体的水性聚氨酯乳液。利用Autossizer Loc粒度分布仪测定了两种类型乳液的粒径分布。结果表明:TMXDI预聚体与IPDI预聚体水性聚氨酯乳液粒径分布不同,黏度较低的TMXDI预聚体,乳液粒径分布为单峰,均比黏度较高的IPDI预聚体乳液的粒径分布小;对于TMXDI预聚体水性聚氨酯乳液,随预聚体黏度的降低,乳液粒径分布变窄,说明预聚体的黏度对乳液的粒径分布有影响。通过乳液膜耐水性的对比,乳液膜的耐水性与聚酯伯二醇的结构有关。

邻苯二酚紫与碘酸根离子褪色分光光度法测定加碘盐中的碘

研究了在强酸性条件下，邻苯二酚紫与碘酸根离子的褪色反应，拟定了测定加碘食盐中碘离子简便、快速的分析方法，确定了该褪色反应的最佳褪色条件．碘离子在０．３～２．０μｇ／１０ｍＬ范围内服从比尔定律，邻苯二酚紫摩尔吸光系数ε５５６＝１．１５×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．

聚酯型水性聚氨酯预聚体黏度及其水分散性的研究

为了满足环境保护需求,从源头上解决涂料污染的问题,选用结构组成不同的二元醇和1,6-己二酸,制备了一组支化度不同的低聚物聚酯二醇.以自制的聚酯二醇、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和二羟甲基丙酸(DMPA)为主要原料进行预聚体合成反应;用乙二胺为扩链剂制备了一组水性聚氨酯乳液,研究了二元醇的组成对聚酯二醇黏度的影响;聚酯二醇黏度对其预聚体黏度及其水分散性的影响;黏度对涂膜性能的影响.结果表明,自制的聚酯二醇支化度越大,黏度越小.把自制的具有低黏度特性的聚己二酸-新戊二醇酯二醇的相对分子质量控制在500～1300,可以有效地控制IPDI型预聚体的黏度,并且预聚体易于水分散.涂膜性能测试表明,相对分子质量不同、组成相同的新戊二醇酯二醇与IPDI合成得到的乳液膜,由于乳液黏度相差不大、—COOH量相同,所以,其流平性均较好、抗水性相差不大.

邻苯二酚紫与溴酸根离子褪色反应分光光度法的研究

研究了邻苯二酚紫与溴酸根的褪色反应，据此拟定了测定溴酸根简便、快速的分析方法，确定了该褪色反应的最佳褪色条件。溴酸根在１．０～１３μｇ／１０ｍＬ范围内服从比尔定律，摩尔吸光系数ε５５７＝３．７×１０４Ｌ·ｍｏＬ（－１）·ｃｍ（－１）．

IPDI型水性聚氨酯预聚体水分散性及乳液成膜物力学性能的研究

以自制不同相对分子质量的聚己二酸-新戊二醇酯二醇(PNA型聚酯二醇)和异佛尔酮二异氰酸酯(IP-DI)为主要原料,二羟甲基丙酸(DMPA)为亲水单体,水合肼为扩链剂,制备了IPDI型的水性聚氨酯乳液。研究了PNA聚酯二醇相对分子质量对IPDI型预聚体黏度和水分散性的影响。实验结果表明,将PNA聚酯二醇的相对分子质量控制在1 400以下时,用低相对分子质量的PNA与IPDI的预聚体具有黏度低、易于水分散的特点,可以实现水分散时不加或少加有机溶剂降黏的目的;利用万能材料试验机、XRD、FT-IR和差示扫描量热仪等仪器对所得乳液成膜物的力学性能进行了测试,结果表明:用低相对分子质量的(<1 400)PNA合成的IPDI型乳液的成膜物力学性能可以满足应用的要求。

聚酯二醇端羟基活性对聚酯型水性聚氨酯力学性能的影响

以端羟基活性不同的聚酯二醇和四甲基苯二甲基异氰酸酯(TMXD I)为主要原料,二羟甲基丙酸(DMPA)为亲水单体,乙二胺为扩链剂,制备了聚酯型水性聚氨酯乳液。采用万能材料试验机、凝胶渗透色谱仪和差热分析仪等仪器研究了聚酯二醇端羟基活性对水性聚氨酯乳液膜力学性能的影响。实验结果表明:当聚酯二醇端羟基为伯、仲二羟基或仲二羟基时,其水性聚氨酯乳液膜存在膜脆、力学性能较差等问题;而端羟基为伯二羟基时,则不存在上述问题,其乳液膜的力学性能较好,能够达到应用要求;说明聚酯二醇的端羟基活性对聚酯型水性聚氨酯的力学性能有较大影响。

新型聚合物单分散温敏色谱固定相的制备及其在生物大分子分离中的应用

以2.5μm的单分散聚苯乙烯为种子,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,甲苯和环己醇为致孔剂,采用"一步种子溶胀聚合法"制备了单分散微球;再以过硫酸钾为引发剂将水溶性温敏单体N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)分子引发聚合到微球表面,制备了粒径为7.0μm、分散系数为0.02的单分散交联温敏色谱填料,温敏单体NIPAM的接枝率为5.2%。考察了该填料对标准蛋白质的分离性能、温敏性能、稳定性和重现性以及动态吸附容量对蛋白保留的影响。实验结果表明,该色谱填料对蛋白的分离性能、温敏性能、稳定性及重现性良好,且对溶菌酶的动态吸附容量为32.3mg/g。在疏水模式下,该填料不但可以同时基线分离5种标准蛋白,而且通过改变温度可以有效地将3种在低温下保留时间重叠的蛋白(细胞色素-C、β-乳球蛋白和核糖核酸酶)完全分离。

生化丸质量标准的研究

用反相高效液相色谱法分离并测定了生化丸中阿魏酸 ,建立了该制剂中阿魏酸分离 ,测定的色谱方法。色谱条件 :ODS柱、甲醇———水———冰乙酸 ( 37∶6 2∶1V/V)为流动相 ,检测波长 32

物理化学教学探索与思考

物理化学是化学学科各专业的一门必修基础理论课,内容较为抽象而且理论性强,对老师的讲授和学生的学习都具有挑战性。根据多年的教学经验和当前的学生状况,提出了掌握正确的学习方法、优化教学内容、提高课堂教学效果的教学指导。

反相高效液相色谱法同时测定可立停中氢溴酸右美沙芬和盐酸甲基麻黄碱

目的 :建立反相高效液相色谱法同时测定可立停中氢溴酸右美沙芬和盐酸甲基麻黄碱含量。方法 :采用Shim packCLC ODS 15 0mm× 6 .0mm为分析柱 ,以甲醇 水 三乙胺 (4 6∶5 4∶0 .2 ) ,水相用磷酸调节 pH3.0为流动相 ,检测波长 2 10nm。结果 :氢溴酸右美沙芬线范围为 0 .0 1～ 0 .1mg·ml-1,平均收率为 99.36 % ,RSD为 1.5 4% ,盐酸甲基麻黄碱线性范围为 0 .0 1～0 .1mg·ml-1,平均回收率为 98.19% ,RSD为 2 .0 0 %。结论 :方法简便、灵敏、准确 。

聚酯多元醇酸值测定方法的改进

建立了改进的聚酯多元醇酸值的测定方法,选用KOH水溶液替代KOH乙醇溶液作标准,滴定过程中不断加入乙醇作为溶剂。结果表明,该方法试验结果可行,避免了目前酸值测定中以全醇配制KOH溶液出现返黄现象及全水配制KOH溶液在滴定过程中出现的混浊且终点不清晰的现象,经与标准测定方法比较,结果的准确性在允许误差范围内,降低了分析成本,改善了工作环境。

苯、水、乙醇三元相图绘制的改进

根据苯、水、乙醇三元相图的实验方法,实验中苯的用量始终保持2.00m L不变,因此随着水的不断滴加,苯相对于水的含量逐渐减小会出现由清变浊现象越来越不明显、不易确定滴定终点即相变点的问题,同时滴定终点即相变点也比较少。为此提出了简单易行的改进方法,将苯、乙醇或苯、水以不同比例混合,在二者保持不同比例的情况下,分别用水或乙醇滴定至混合物由清变浊或由浊变清,不仅可以避免上述问题的出现,同时可以增加滴定的终点便于相图的准确绘制。

NPG用量对IPDI预聚体水分散性和力学性能的影响

利用新戊二醇(NPG)甲基支链结构的特点,通过与二异氰酸酯(IPDI)反应,制得含-COOH、-NCO封端、具有甲基侧链结构特点的预聚体。在低聚物二元醇与IPDI投料比相同且不添加任何有机溶剂降黏的情况下,研究了NPG含量对预聚体水分散性和力学性能的影响。结果表明:随NPG含量的增加,预聚体黏度不断降低、便于分散在水中。当NPG含量≤2%时,即可实现预聚体水分散时无需添加有机溶剂降黏,同时满足抗水性和力学性能的要求。

1万地形图矢量化入库处理方法探讨

本文以某项目为例,从技术和经济两个方面对1:10000地形图矢量化入库的处理方法进行探讨。

电导率和摩尔电导率与浓度关系的教学讨论

根据电导率和摩尔电导率的物理意义,通过简单计算,确定了参与导电的离子数目与电解质溶液浓度或电离度之间的关系,由此分析说明了电导率和摩尔电导率与电解质浓度的关系。方法简单清晰,便于学生领会理解。