酯交换法合成甲基丙烯酸1,1,5-三氢全氟戊酯

利用四氟丙醇的联产物1,1,5-三氢全氟戊醇与甲基丙烯酸甲酯进行酯交换反应,合成甲基丙烯酸1,1,5-三氢全氟戊酯。通过实验考察了反应时间、催化剂、反应物配料比、阻聚剂等因素对酯交换反应的影响,实验结果表明酯交换的最佳工艺条件为:甲基丙烯酸甲酯与1,1,5-三氢全氟戊醇的比例为2∶1,反应温度为120℃,反应时间为8h,催化剂用量为1,1,5-三氢全氟戊醇质量的2%,阻聚剂吩噻嗪为甲基丙烯酸甲酯质量的2%。产品的收率为73.41%。采用质谱与红外光谱对其结构表征。

2-氨基-5-甲基吡啶重氮化合成2-氯-5-甲基吡啶的方法研究

以2-氨基-5-甲基吡啶为原料,经重氮化、氯代热解反应制得了2-氯-5-甲基吡啶,研究了浓盐酸用量、亚硝酸钠用量、氯代温度、氯代时间、不同氯代剂对2-氯-5-甲基吡啶收率的影响。优化工艺条件为:氯化亚铜为催化剂,n(2-氨基-5-甲基吡啶)∶n(盐酸)=1∶3、n(2-氨基-5-甲基吡啶)∶n(亚硝酸钠)=1∶1.1、重氮化温度为0～5℃,氯代温度45℃、氯代时间8 h、稀盐酸为氯代剂,优化条件下产品的收率为74.76%。

含氟织物整理剂的制备

以顺丁烯二酸酐、八氟戊醇为原料合成马来酸单酯，并进一步探索了以马来酸单酯、苯乙烯为聚合单体，过氧化苯甲酰为引发剂，丁酮为溶剂合成含氟整理剂。研究了合成马来酸单酯和含氟整理剂的最佳工艺条件。研究结果表明，合成马来酸单酯的最佳优化条件为：顺丁烯二酸酐与八氟戊醇的质量配比为1．2：1，反应温度为85～90℃，反应时间为4～5h，催化剂为无水乙酸钠，催化剂用量为八氟戊醇质量的6％，产物的转化率为98．87％。合成含氟整理剂的最佳条件是：马来酸单酯与苯乙烯的质量配比为2：1，反应温度为79℃，反应时间为4～5h，引发剂的用量为马来酸单酯质量的6％，丁酮用量为30mL，烘干温度为90℃，整理剂防油级别为6级。

八氟戊醇磷酸酯的合成及性能研究

八氟戊醇磷酸酯是一种新型的表面活性剂.选取四氟丙醇的联产物八氟戊醇与五氧化二磷为原料,经酯化反应合成,研究反应时间、反应温度、物料配比对反应的影响.得出最佳工艺条件为:配料比n(八氟戊醇)∶n(五氧化二磷)=2.8∶1,反应温度为60℃,最佳反应时间3 h.单双酯产率分别为44.8%和32.6%.对产物性能进行测定,其临界胶束浓度下的表面张力约为24.07 mN/m.