气相色谱-质谱法测定卡贝缩宫素注射液中12种亚硝胺

建立气相色谱-质谱法检测卡贝缩宫素注射液中12种亚硝胺的方法。以二氯甲烷作为萃取剂,萃取卡贝缩宫素注射液中的12种亚硝胺,萃取液经Thermo TG-WAX MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,采用气相色谱-质谱法检测,内标法定量。载气为高纯氦气,进样口温度为260℃,柱流量为1.0 mL/min,进样体积为2.0μL,柱温为40℃,传输线温度为230℃,离子源温度为280℃。12种亚硝胺的质量浓度在20~60 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.99,测定结果的相对标准偏差为0.49%~3.37%(n=6),平均回收率为79.39%~106.4%,检出限为1.000~3.003 ng/mL,定量限为3.000~10.01 ng/mL,溶液在室温放置24 h内稳定。该方法灵敏度高、准确度高、专属性强,可用于多肽类药物的亚硝胺检测。

冻干b型流感嗜血杆菌结合物疫苗中磷含量测定方法建立及验证

目的:建立冻干b型流感嗜血杆菌(Hib)结合疫苗磷含量检测的超滤法联合紫外分光光度法,并对该方法进行验证及初步应用。方法:用去离子水将样品溶解后超滤,收集超滤管中Hib多糖,采用等体积比硫酸高氯酸消解样品,使用钼酸铵在酸性条件下与磷形成磷钼酸,与维生素C生成蓝色化合物,在825 nm下有最大吸收。对该方法进行线性、精密度、稳定性、准确度验证。用建立的方法检测3批次商业化冻干Hib结合疫苗磷含量。结果:标准磷在质量浓度1~10μg·mL^(-1)内线性关系良好(r=1.000),线性方程为Y=8.878×10^(-2)X+2.402×10^(-3),方法在低、中、高浓度水平下回收率均值分别为在97.35%、96.65%、97.42%(n=3),RSD分别为2.55%、0.95%、0.95%;重现性试验的RSD为2.81%;中间精密度RSD 2.14%;磷标准品衍生物溶液室温放置1 h稳定,RSD为0.39%。结论:该方法结果准确、可靠,可用于冻干b型流感嗜血杆菌结合疫苗磷含量检测,同时也为其他多糖蛋白结合疫苗磷含量测定提供了思路。

气相色谱法测定注射用雷替曲塞中甲基环硅氧烷

目的 建立液液萃取法测定注射用雷替曲塞中六甲基环三硅氧烷(D3)、八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)、十二甲基环六硅氧烷(D6)含量的气相色谱法。方法 采用Agilent CP-Sil 8 CB for Amines毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm, 0.5μm),氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度为260℃,检测器温度为260℃,载气为氮气,流速1.0 mL·min^(-1),程序升温,直接进样,进样量为1.0μL,分流比30∶1。结果 4种环硅氧烷类化合物在40~1000μg·mL^(-1)范围内呈现良好的线性关系,相关系数r为0.9998~0.9999,D3~D6平均加样回收率(n=9)分别为98.45%、96.18%、98.60%、95.14%,RSD分别为1.99%、1.56%、2.72%、0.98%。结论 本文建立注射用雷替曲塞中甲基环硅氧烷的检测方法,本法简便,准确、专属性强,适用于注射用雷替曲塞中环硅氧烷类的检测。

粮食主产区农业产业化与农业生态效率耦合协调研究

粮食安全在数量上依赖农业产业化进程与规模,在质量上依赖农业生态效率的提升,二者耦合协调发展可以促进经济效益、社会效益、生态效益的统一。本文优先分析了农业产业化与农业生态效率耦合协调路径,并测算农业产业化与农业生态效率水平,利用耦合协调模型分析了粮食主产区2010—2020年,农业产业化与农业生态效率耦合协调的时空差异性。结果显示:粮食主产区的农业产业化水平与农业生态效率总体呈上升趋势,耦合度分布于0.3~0.7,此时处在一个拮抗和磨合的阶段,耦合协调度呈现每年上升的趋势,展现出“东北高、西南低”的局面。基于此,提出统筹考虑产业发展与生态保护,推进产业生态化转型,因地制宜采取差异化措施,实现农业生态经济良性循环,确保粮食安全。

柱前衍生-高效液相色谱法测定重组Ⅲ型人源胶原蛋白修复凝胶中胶原蛋白

建立柱前衍生化高效液相色谱测定重组Ⅲ型人源胶原蛋白修复凝胶中胶原蛋白含量。将样品以6 mol/L盐酸溶液在110℃下加热水解24 h,采用12 mol/L氢氧化钠溶液中和,以2,4-二硝基氟苯(DNBF)为衍生化试剂,在弱碱性环境下,于60℃反应1 h,采用高效液相色谱法检测,色谱柱为Kromasil 100-5型C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃,流动相A相为0.05 mol/L乙酸铵溶液,B相为乙腈,梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,进样体积为10μL,检测波长为360 nm。以脯氨酸为对照品,利用色谱峰面积外标法计算样品中脯氨酸的含量,再进行相对分子质量折算得到重组Ⅲ型人源胶原蛋白的含量。脯氨酸质量浓度在10~40μg/mL范围内线性相关系数为0.9996,低、中、高三个浓度水平平均回收率分别为96.00%、96.05%、94.98%,相对标准偏差为2.29%(n=9)。脯氨酸对照品和样品的衍生化溶液于室温放置24 h均保持稳定。该方法具有测定结果准确、专属性强等优点,可应用于重组Ⅲ型人源胶原蛋白修复凝胶中胶原蛋白含量检测。

基于条形码识别的农产品消毒分类装置

为了探究基于条形码识别的农产品消毒分类装置的应用效果以及其对农业生产的贡献,课题组概述了国内外农产品消毒分类技术研究现状和发展动态,阐述了农产品消毒分类装置整体设计及系统总体需求,并对基于条形码识别的农产品消毒分类装置的硬件设计与软件设计进行了详细说明。仿真结果表明,基于条形码识别的农产品消毒分类装置能够根据不同的农产品种类进行不同的消毒处理,优化了消毒效果,提高了农产品的质量和产量。该装置操作简单,易于使用,工作效率显著提高,在农业生产中具有重要的应用价值和推广前景。

聚丙交酯立体寡聚物的合成及微结构分析

聚合物物理性质与其主链的立体结构密切相关,精确表征和定量分析聚合物微结构是该领域的重要研究内容之一。以具有确定分子量的立构规整性寡聚物为模型,对其核磁碳谱进行分析,是精确归属聚合物微观结构的关键。以L-丙交酯为起始原料,通过迭代发散/收敛方法,选择苄基和叔丁基二甲基硅基作为一对正交保护基,设计并合成了全同立构的八聚体、十聚体和十二聚体丙交酯寡聚物。通过分析这一系列模型化合物的碳谱,完成了全同聚丙交酯的微结构归属。结果表明:全同立构丙交酯寡聚物的羰基、次甲基和甲基的特征峰分别对应δ169.74、69.15和16.78,并且随着重复单元数的增加,端位基团对寡聚物结构的影响逐渐变小,特征峰向丙交酯聚合物靠近。

单晶二维材料势垒层磁性隧道结温度效应的理论研究

基于传统光学衍射理论构建了适用于单晶势垒层磁性隧道结的理论模型.该理论模型将单晶势垒层视作周期性的衍射光栅,所以可以计入单晶势垒层对隧穿电子散射产生的相干性.利用此理论,研究了单晶二维材料势垒层磁性隧道结的温度效应.理论结果表明,由于隧穿电子波为势垒层散射而具有强相干性,所以隧穿电阻和TMR会随温度非单调变化.这解释了已有的实验结果,并阐明了其物理机制.此外,还研究了晶格畸变对单晶二维材料势垒层磁性隧道结温度特性的影响.这些研究结果为优化单晶二维材料势垒层磁性隧道结的温度特性奠定了坚实的理论基础.

离散型立构规整性碳酸环己烯酯寡聚物的合成与表征

以手性1,2-环己二醇为原料,选择正交保护基团和酰化试剂,通过迭代偶合法合成了聚合度从2到12的碳酸环己烯酯的离散型全同和间同寡聚物.利用核磁共振波谱和高分辨质谱精确表征了其微结构,通过比对聚碳酸环己烯酯的核磁共振碳谱中羰基碳区域各个峰的积分面积可以定量计算其立构规整度.

昆仑雪菊水溶性黄酮提取物对D-半乳糖致衰老小鼠学习记忆障碍的改善作用

为探讨昆仑雪菊水溶性黄酮提取物(water soluble flavonoids from Coreopsis tinctoria flowers,CTWF)对D-半乳糖致衰老小鼠学习记忆障碍的影响,以SPF级昆明种小鼠为实验对象,随机分为正常组、衰老模型组、VE组(50 mg/(kg·d))和CTWF低、高剂量组(150、600 mg/(kg·d))。除正常组皮下注射生理盐水外,其余各组均注射D-半乳糖(300 mg/(kg·d)),连续42 d造模,注射1 h后,药物组分别灌胃VE和不同剂量CTWF,正常组和模型组灌胃等量生理盐水。采用Morris水迷宫测试各组小鼠学习记忆能力,并测定小鼠脑组织乙酰胆碱(acetylcholine,Ach)含量,乙酰胆碱酯酶(acetylcholinesterase,AchE)、超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)、谷胱甘肽过氧化物酶(glutathioneperoxidase,GSH-Px)活力和丙二醛(malondialdehyde,MDA)含量。结果表明:CTWF能够显著提升衰老模型小鼠的学习记忆能力(P<0.05),并显著提高脑组织SOD、GSH-Px活力和Ach含量(P<0.05),降低AchE活力和MDA含量(P<0.05)。因此,CTWF具有明显改善衰老模型小鼠学习记忆障碍的作用,其机制可能与提高脑组织胆碱能系统功能和减少自由基损伤有关。

交通桥承载能力的可变模糊评价方法

针对交通桥承载能力评估规范中指标权重为定值的现状,以及检测和复核资料不全面的情况下,用二元模糊比较法确定权重。针对模糊分级评价中选用的隶属度函数准确性不足、采用最大隶属度的局限性,以相对隶属度函数来确定评价指标处于级别区间的综合相对隶属度矩阵。以文献中水闸交通桥的安全检测和复核资料为基础,运用模糊可变集合理论对其承载能力进行多指标综合评价,与经典模糊综合评估方法和文献中的评估进行对比。评价对比结果表明:采用互补性准则的二元比较法确定权重,较以采用互反性准则的二元比较法更具有可操作性;不同运营环境的闸桥在缺失某些指标特征值的情况下,在重新确定指标权重后的,同样可得较为符合实际情况的结论;根据模型参数的不同,可以计算出更精确的评价结果。

单晶二维材料势垒层磁性隧道结的偏压效应

基于Bethe理论和双束近似方法,构建了适用于单晶势垒层磁性隧道结的理论模型。该理论模型将单晶势垒层视作周期性光栅,因而可以充分地计入隧穿电子的相干性。进一步地,利用该理论计算了以单晶二维材料作为势垒层的磁性隧道结的偏压效应。根据计算结果,讨论了铁磁电极对偏压效应的影响以及偏压对厚度效应的影响。研究表明,由于单晶周期性势垒对隧穿电子散射导致透射电子波具有相干性,隧穿电导和TMR将随偏压振荡,且振荡的周期随铁磁电极半交换劈裂能的增大而增大。此外,研究结果还发现,当偏压低于100 mV时,偏压对隧穿磁阻效应的影响很小;当偏压显著增大时,隧穿电导和TMR随势垒层厚度振荡的振幅和频率均随之减小。

论胡金铨武侠片中女性形象的中性书写

武侠片导演胡金铨从1966年的《大醉侠》开始,就摒弃了当时影坛的阴柔之风和阳刚之气,以其独树一帜的女性侠客形象开辟了武侠新天地。为了更好地研究胡金铨武侠片中的女性人物,文章将中性作为一种方法策略,从女性人物的性相、人性、情欲三个维度,深化对武侠片中女性形象的认识与分析,探讨当下武侠片中的女性形象如何走出“花瓶”困境,避免沦为男性观众的欲望化凝视客体。

论张爱玲小说《倾城之恋》中的平实之爱

作为张爱玲中篇小说代表作,《倾城之恋》中的白流苏与范柳原到底有无真情实感?文章通过文本细读的方式,从白流苏的心路历程、范柳原对白流苏的情感转变、乱世背景下两人爱情的悲喜三个角度展开剖析,以此揭示世俗眼光下白流苏与范柳原之间的关系。

基于实测的海上测风塔结构动态响应分析

为了更真实合理地分析柔性结构在风载荷作用下的动力行为,建立海上测风塔结构的振动监测系统,并在2018年-2019年冬季开展现场监测。基于大量的实测数据明确柔性结构在风载荷作用下的振动特性。结合数值模拟,验证监测数据的合理性,并对极端风况下结构的振动响应进行预测。

解放思想 转换观念在走向市场中求生存──丹东纺织厂靠市场扭亏经验点滴

解放思想 转换观念在走向市场中求生存──丹东纺织厂靠市场扭亏经验点滴孙星宇丹东纺织厂是辽宁省纺织行业骨干企业之一。１９９４年。工厂克服了诸多困难，在减利因素高达３３８６万元的情况下，取得了速度、效益同步增长，主要经济指标创历史最好水平。一、正视困难，...

冰致海上风电基础结构稳态振动分析

为了明确海上风电基础结构稳态振动发生的条件,根据原型结构用ANSYS软件建立有限元模型,利用经验公式对海上风机基础结构发生稳态振动的冰况进行理论计算;采用具有黏结-破碎功能的离散元方法对不同冰况下的冰与海上风机基础结构相互作用进行数值模拟,得到不同冰况下结构振动模式;依据渤海海域冰厚冰速分布概率经验公式,得到海上风电基础结构可能会出现稳态振动的概率。结果表明,在满足一定条件的冰况下,海上风电基础结构可能会发生稳态振动和出现频率锁定现象,但发生的概率很小。

MgO基磁性隧道结温度-偏压相图的理论研究

MgO基磁性隧道结是自旋电子器件研究的热点问题,其温度特性和偏压特性在实际应用中极其重要.因此,亟需在理论上计算得到MgO基磁性隧道结的温度-偏压相图.本文构建了适用于单晶势垒层磁性隧道结的理论.该理论将单晶势垒层视作周期性光栅,利用光学衍射理论处理势垒层对隧穿电子的衍射,因此可以很好地计入隧穿电子波的相干性.根据此理论,同时计入温度和偏压的影响计算了MgO基磁性隧道结的温度-偏压相图.理论结果表明,通过调节MgO基磁性隧道结的铁磁电极半交换劈裂能Δ、化学势μ以及势垒层周期势v(K_(h))可以优化其温度特性和偏压特性.该结果为MgO基磁性隧道结的应用提供了坚实的理论基础.

基于ITS基因的三七PCR分子鉴定方法

为鉴定食品中的三七源性成分,以内转录间隔区(internal transcribed spacer,ITS)序列作为DNA条形码来进行分析。该研究首先比较十六烷基三甲基溴化铵(cetyltrimethylammonium bromide,CTAB)法、十二烷基硫酸钠(sodium dodecyl sulfate,SDS)法和磁珠法3种常用DNA提取方法提取三七及其他植物样品DNA的效果(浓度、纯度),然后根据三七及其近缘植物ITS序列中的保守区域设计三七的特异性引物,建立一种针对三七鉴定的快速、特异、灵敏的聚合酶链式反应(polymerase chain reaction,PCR)方法。对与三七相似或近缘的植物进行特异性试验,并利用三七与常见相似植物的混合样本进行PCR扩增测试该方法的灵敏度。结果显示:3种提取方法所得DNA扩增后均可检测出清晰条带,CTAB法和磁珠法提取效果良好。利用本研究所设计的特异性引物,能够对三七进行特异性的检测,检测灵敏度为0.5%。

海上测风塔结构冰振响应分析

为明确海冰作用下高耸结构的冰振响应问题,以渤海冰区海域某海上测风塔为例,对比测风塔与渤海导管架平台的动力特性,确立测风塔的冰载荷模型。基于ANSYS软件对测风塔结构在不同冰况下的抗冰性能进行分析,结果表明,冰激稳态振动下,结构的动力放大系数可达6.7;极端工况下,结构上部的振动加速度响应可达2.64g,远大于结构的抗震设防烈度(0.2g)。冰激稳态振动发生时,工作甲板法兰连接处振动加速度显著并且持续时间较长,可能造成法兰松动。该测风塔结构对抗冰性能考虑不足,应采取适当措施避免冰激稳态振动的发生。