测汞仪固体直接进样测定土壤中总汞

建立测汞仪固体直接进样测定土壤中总汞的检测方法。样品经风干后除去石子和动植物残体等异物,研压过125μm尼龙筛后,采用直接进样测汞技术,在优化的仪器条件下测定。优化的仪器工作条件:载气(氧气)压力为100 kPa,流量为350 mL/min;输入压力为150 kPa;出口压力为7 kPa;输出压力为8 kPa;干燥温度为300℃,干燥时间为30 s;催化温度为600℃,催化时间为60 s;分解温度为800℃,分解时间为150 s;汞齐温度为600℃,汞齐时间为30 s。方法的线性范围为0～3 000 ng/g,线性相关系数为0.999 7,检出限为0.06 ng/g。测定结果的相对标准偏差小于2.0%(n=6),采用该方法测定土壤标准物质,测定值与标准值一致。该方法稳定可靠、操作简单高效、准确、重复性好,可用于土壤中汞的分析。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定学生用品中8种可迁移元素

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定学生用品中锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒8种可迁移元素。样品粉碎后过筛,以0.07 mol/L的盐酸为消解液,于(37±2)℃避光条件下连续振荡1 h,在选定的仪器工作条件下进行测定。各元素的质量浓度在0.0~6.0 mg/L范围内与光谱强度有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.002 7~0.075 mg/L。测定结果的相对标准偏差为0.7%~2.1%(n=6),样品的加标回收率为94.2%~102.4%。该方法操作简单、稳定性好,可用于测定学生用品中的可迁移元素。

不同的储存条件对大米中黄曲霉毒素B1的影响

研究四组水分含量不同的大米在不同的储存条件下,经过三个月,水分和黄曲霉毒素B1的变化规律。试验结果表明:三个月储存后,水分含量高的大米在20℃和70%湿度环境下黄曲霉毒素B1含量较高。

大米中黄曲霉毒素B_1的风险评估

大米在贮存的过程中极易发霉,尤其是被黄曲霉污染而导致黄曲霉毒素超过国家标准。人食用含黄曲霉毒素超标的食品,会导致肝脏损伤甚至发生癌变。为了解我市大米中黄曲霉毒素B1的安全现状,建立我市大米中黄曲霉毒素B1的应急对策,并从危害识别、危害描述、暴露评估和风险特征等方面进行风险评估。

测定水泥中氧化镁含量时K-B指示剂的影响

采用《水泥化学分析方法》(GB/T176-2008)测定水泥中氧化镁时,酸性铬蓝K-酚绿B混合指示剂(K-B混合指示剂)是影响测定结果的重要影响因素之一,通过大量实验比较,发现当K-B混合指示剂的比例为1:1.2,加入量为0.1 g时,滴定终点明显。

ICP-AES同时测定碳酸钙中铁、锰、铅、镉、铬等10种金属元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱法同时测定碳酸钙中铁、锰、铅、镉、铬、砷、汞、钡、镁、铜10种金属元素含量的分析方法。采用硝酸(1+4)溶解样品,在选定的仪器工作条件下直接测定。通过试验确定了各金属元素的分析谱线,对消解方法和消解液进行了探讨。10种金属元素的检出限为0.0018～0.0589μg/mL,加标回收率为91.80%～99.7%,测定结果的相对标准偏差为1.03%～4.85%(n=6)。该方法灵敏度高,适用于碳酸钙中多种重金属元素的同时测定。

ICP-OES法同时测定硅藻土中硅、铝、铁、钙、镁

研究利用等离子体原子发射光谱同时测定硅藻土中硅、铝、铁、钙、镁五种元素的方法。样品经微波消解前处理后,用ICP测定,结果再换算成氧化物。结果显示：5种元素的线性好,相关系数均（r）为0.999以上;精密度（RSD）小于2%;回收率在96%~106%之间。该方法稳定可靠、操作简单、试剂消耗量小。

氢化物原子荧光光谱法测定大米中硒

硒是近代才被发现的人体必须的微量元素，有抑制癌、抗衰老等作用。本实验主要研究氢化物原子荧光光谱法测定大米中硒含量的分析方法。在适当的实验条件下，当浓度范围为0～50ng／mL时建立曲线，曲线的相关系数r=0．9992，检出限为0．63μg/L，该方法的回收率为96．5％～98．4％。实验结果表明：本方法测定大米中的硒含量方法较为简单，回收率较好，是定量测定大米中硒含量的可靠方法。

UV法和HPLC法测定合成色素诱惑红的比较

比较检测糖果中合成色素诱惑红的两种方法。用聚酰胺粉吸附提取诱惑红色素,再分别用纸色谱法分离紫外可见分光光度计法测定和反相高效液相色谱法分离测定外标法定量。高效液相色谱法的精密度高于紫外可见分光光度计法,高效液相色谱法的检出限低于紫外可见分光光度计法。测定糖果中合成色素诱惑红含量时,高效液相色谱法优于紫外可见分光光度计法。

ICP-OES法同时测定蛋制品中铅、锌、铜含量

建立了同时测定蛋制品中铅、锌、铜三种金属元素等离子体原子发射光谱检测方法。样品经微波消解前处理后,处理液进ICP测定。结果显示:3种金属元素的线性范围较宽,相关系数均(r)为0.999以上,检出限分别为0.8、0.4和1.0 mg/kg。该方法稳定可靠、操作简单、试剂消耗量小。

X射线荧光光谱法测定方解石中7种元素的含量

采用X射线荧光光谱法快速测定方解石中钙、镁、硅、铝、铁、锰、钛7种元素的含量。样品以四硼酸锂和偏硼酸锂为熔剂熔融制成玻璃样片。以标准物质为基础制作工作曲线，优化各元素的基体校正数学模型。对方解石样品重复测定12次，测得其相对标准偏差（n=12）在0．06％-3．77％之间。方法用于方解石实际样品的分析，所得结果与化学方法的测定值相符。

复混肥料中氯离子测定的不确定度评定

用硫氰酸铵法测定复混肥料中氯离子的含量时,为了合理地表征测量值的分散性,确定测理结果的有效性,对其进行不确定度评定。结果的不确定度重要的来源有天平称量、试样分取、试样标准滴定、重复性等。在对各个不确定度分量进行量化的基础上,通过合成得到测量结果的标准不确定度,再乘以95%置信概率下的扩展因子2,得到测量结果的扩展不确定度:U=0.10%,k=2。