具有非正规自旋态的氮氧自由基桥联双镍配合物的合成、表征和磁性研究

合成了４种氮氧自由基桥联的五氟丙酸镍双核配合物［Ｎｉ（ｐｆｐｒ）＿２］＿２ＮＩＴＲ·ｎＨ＿２Ｏ．对该配合物进行了元素分析和热重－差热分析，测定了红外光谱、紫外－可见光谱、电子顺磁共振和摩尔电导．讨论了配合物的结构，测量了［Ｎｉ（ｐｆｐｒ）＿２］＿２ＮＩＴＰｈＣｌ·４Ｈ＿２Ｏ和［Ｎｉ（ｐｆｐｒ）＿２］＿２ＮＩＴＰｈＯＭｅ·４Ｈ２Ｏ的变温磁化率（４～３００Ｋ），表明配合物具有非正规自旋态的Ｎｉ（Ⅱ）－Ｃｕ（Ⅱ）－Ｎｉ（Ⅱ）三核体系的磁行为．通过与理论公式拟合，得到交换积分Ｊ值分别为－１５２．８ｃｍ￣（－１）和－１７４．６ｃｍ￣（－１），表明镍－自由基－镍之间有较强的反铁磁相互作用．

微波辐射下芳醛与活性亚甲基化合物的反应

芳醛、 5 ,5 -二甲基 -1 ,3-环己二酮、丙二酸亚异丙酯经微波辐射发生缩合、加成、环化及消去反应 ,一步合成了 7,7-二甲基 -4 -芳基 -2 ,5 -二氧代 -1 ,2 ,3,4 ,5 ,6,7,8-八氢喹啉和 7,7-二甲基 -4 -芳基 -5 -氧代 -3,4 ,5 ,6,7,8-六氢香豆素 ,反应在 3～ 5 min内完成 ,产率优良 .

一个奇特的配位高分子——三腿梯子{Zn_3(Ac)_4(4,4-′bpy)_3[N(CN)_2]_2}_n的合成和结构

合成了配位高分子 {Zn3(Ac) 4 (4,4′ bpy) 3[N(CN) 2 ]2 } n,并用X射线衍射表征了其结构 ,结构包含一个独特的三腿梯子。晶体参数 :单斜 ,空间群C2 /c ,a =2 1 6 0 34(13) ,b =11 4 56 6(7) ,c=17 7982 (12 ) ,β =10 4 2 4 5(4)° ,V =4 2 6 9 6 (5) 3,Z =4 ,Dc=1 6 0 7Mg/m3,μ =1 74 1cm- 1,R1=0 0 50 6 ,wR2 =0 0 877。Zn(Ⅱ )原子位于梯子扶手和横栏的交点 ,两侧的Zn(1)原子具有三角双锥配位环境位 ,中间的Zn(2 )

一个含铜(Ⅱ)四氮大环阳离子和锰(Ⅱ)一维链阴离子化合物｛[Cu(trans[14]diene)SCN]_2Mn(SCN)_4(4,4'-bipy)·4H_2O｝_n的合成和结构

报道了一维化合物｛［Ｃｕ（ｔｒａｎｓ［１４］ｄｉｅｎｅ）ＳＣＮ］２Ｍｎ（ＳＣＮ）４（４，４′－ｂｉｐｙ）·４Ｈ２Ｏ｝ｎ（ｔｒａｎｓ［１４］ｄｉｅｎｅ为５，７，７，１２，１４，１４－六甲基－１，４，８，１１－四氮杂十四环－４，１１－二烯，４，４′－ｂｉｐｙ为４，４′－联吡啶）的合成、表征和结构分析．该晶体属三斜晶系，具有Ｐ１空间群．ａ＝０．９５９２０（１０）ｎｍ，ｂ＝１．０６８００（１０）ｎｍ，ｃ＝１．７３１６（２）ｎｍ，α＝８４．４００（１０）°，β＝７４．８５０（１０）°，γ＝６９．６５０（１０）°，Ｖ＝１．６０５３（３）ｎｍ３，Ｚ＝１，Ｄｃ＝１．３６５ｇ／ｃｍ３，Ｆ（０００）＝６９１，最终Ｒ［Ｉ＞２σ（Ｉ）］＝０．０４７４，Ｒ（全部）＝０．０６２５，ＧＯＦ（Ｆ２）＝１．２２２．该化合物含［Ｍｎ（ＳＣＮ）４（４，４′－ｂｉｐｙ）ｎ］２－链和两个［Ｃｕ（ｔｒａｎｓ［１４］ｄｉｅｎｅ）ＳＣＮ］＋阳离子．

一个新颖的氰根桥联的一维 4f-3d配合物{ [Nd(DMF)_4(H_2O)_2 Cr(CN)_6 ]·nH_2O}_n 的自组装(英文)

报道了一个氰根桥连的 4 f 3d一维链状配合物 [Nd(DMF) 4 (H2 O) 2 Cr(CN) 6 ]·H2 O。它是由NdBr3·6H2 O ,H2 salen和 (Bu4 N) 3[Cr(CN) 6 ](摩尔比为 1∶1∶1)在甲醇 DMF混合溶剂中自组装得到。由X 射线单晶衍射结构分析得知其属于单斜晶系 ,空间群为P2 1/c ,晶体数据a =13 2 0 0 (3) ,b =12 .996 (3) ,c=19.2 11(4) ,β =10 9.93(3)°,V =30 98.4 (11) 3,Z =4 ,S =1.0 12 ,R1=0 .0 386 ,wR =0 .0 751。在配合物中 ,每个Nd离子以顺式方式连接 2个Cr离子 ,而每个Cr离子同样以顺式方式连接 2个Nd离子 ,得到一个新颖的类长城链状结构。

4-(4-N,N-二甲胺基)苯基-7,7-二甲基-5-氧代-3,4,5,6,7,8-六氢香豆素酮的合成和晶体结构

标题化合物C1 9H23NO3由4-N，N-二甲胺基苯甲醛、5，5-二甲基-1，3-环己二酮、麦氏酸在乙二醇中于80℃反应2.5小、时而得。结构通过单晶X-射线衍射法确定，其晶体属单斜晶系，C19H23NO3，空间群P21α=9.364(2)，b=5.974(1)，c=15.731(3)A，β=102.87(3)°，V=857.9(3)A3，Z=2，Dc=1.21 3Mg/m3，μ(MoKα)=0.082mm-1，F(000)=336。晶体结构用直接法解出，经用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正，最终的偏离因子为R=0.0521，wR=0.1 392。在分子结构中，存在3个平面，C(1 0)～C(1 5)构成平面1，C(5)-C6)-C(8)-C(9)-O(2)构成平面2，C(1)-C(2)-C(4)-C(5)-C(9)构成平面3，平面1与平面2的最小二乘面的两面角为88.77°，平面1与平面3的最小二乘面的两面角为86.58°，平面2与平面3的最小二乘面的两面角为1.

原发性闭角型青光眼家族史患者早期行Nd:YAG激光周边虹膜切除的临床观察

目的观察原发性闭角型青光眼家族史患者早期行Nd:YAG激光周边虹膜切除的临床效果。方法收集有原发性闭角型青光眼家族史患者45例;完善检查后按照患者是否愿意接受Nd:YAG激光周边虹膜切除分为A、B两组,其中A组24例(40眼)在诊断明确后接受Nd:YAG激光周边虹膜切除,B组21例(36眼)在诊断明确后随诊观察。随诊时间6~27月,观察两组患者眼压、青光眼发作及视野缺损情况变化。结果A组在3、6、12、24个月眼压均值分别为(17.19±3.02)、(17.34±2.32)、(18.08±2.91)、(18.32±3.51)mm Hg,B组在3、6、12、24个月眼压均值分别为(18.42±3.66)、(23.40±4.09)、(24.91±3.82)、(25.06±3.14)mm Hg,A组眼压低于B组(P<0.05);在随诊时间内A组3例(3眼)出现青光眼发作,B组8例(13眼)出现青光眼发作,二组之间比较有统计学差异(P=0.034 1);A组3例(3眼)出现视野缺损进展,B组8例(14眼)出现视野缺损进展;二组之间比较有统计学意义(P=0.042 6)。结论闭角型青光眼家族史患者诊断明确后早期行Nd:YAG激光周边虹膜切除,可以有效控制眼压,减少青光眼发作及视野缺损进展,保护视功能。

［Sn（ethylmaltol）_2I_2］配合物的合成和晶体结构

由ＳｎＩ４和３－羟基－２－乙基－４（Ｈ）－吡喃酮（ｅｔｈｙｌｍａｌｔｏｌ）合成Ｓｎ（Ｌ）２Ｉ２型配合物，并进行了元素分析、ＵＶ、ＩＲ和ＭＳ表征．Ｘ射线单晶结构分析表明，该晶体属单斜晶系，空间群Ｐ２１／ｎ，ａ＝０．７６５８（１）ｕｍ，ｂ＝２．５３６４（４）ｕｍ，ｃ＝１．１５００（２）ｕｍ，β＝９５．１７°，Ｚ＝４，Ｖ＝２．２２４６（６）ｕｍ３，Ｄｃ＝２．０６６ｍｇ／ｍ３．收集到独立衍射点５０８８个，其中３９１３个为可观测点，最终一致化因子Ｒ＝０．０４４８．结构分析表明Ｓｎ处于两个３－羟基－２－乙基－４（Ｈ）－吡喃酮的４个氧原子和２个碘原子的畸变的八面体配位构型中．

甲烷为燃料的中温固体氧化物燃料电池阳极材料研究进展

中温化和直接采用天然气作为燃料是固体氧化物燃料电池的两大发展趋势,作为固体氧化物燃料电池(SOFC)关键材料之一,阳极材料的性能对整个SOFC的性能有着十分重要的影响。综述了以甲烷为燃料的IT-SOFC阳极材料的研究进展,并指出了存在的问题及解决问题的途径。

1-羟基-2(1H)-吡啶硫酮及其甲基衍生物与Cr(Ⅲ)配合物的合成和性质

Edrissi认为Cr（Ⅲ）与1-羟基-2（1H）-吡啶硫酮（HPT）的甲基衍生物不能给出任何反应,并且将与HPT的配合物注明为绿色溶液。本文在过去工作的基础上合成了S-（1-氧化-2-吡啶基）硫代苯甲酸酯（PTB）和3-CH3-PTB;并合成了3个铬配合物。通过元素分析,紫外-可见,红外光谱,摩尔电导和TG-DTA-DTG作了表征。探讨了形成机理并研究了抑菌活性。

盐酸文拉法辛多晶型现象的研究

建立了盐酸文拉法辛晶型分析方法。盐酸文拉法辛产品用各种溶剂重结晶及190℃加热相转变,所得样品用X-射线粉末衍射法和差示扫描量热法分析。溶剂结晶法易制得晶型2,晶型1次之。190℃加热相转变则得晶型6。工业化产品用异丙醇重结晶得到以晶型2为主的混合晶型。加速试验研究结果显示,混合晶型中的晶型6会转变为晶型2。

乙酰半胱氨酸口服溶液的制备与质量控制

目的制备乙酰半胱氨酸口服溶液并建立其质量控制方法。方法以乙酰半胱氨酸为主药,采用溶剂煮沸、充氮气保护等措施制备口服溶液,采用高效液相色谱法测定乙酰半胱氨酸含量,并进行方法学验证和初步稳定性考察。结果制得的口服溶液澄清透明,味甜,气清香,质量稳定;建立的含量测定方法,浓度在0.1～2.0 mg.mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系,回归方程为A=-50 714.33+7.21×106×C,r=0.999 5;精密度实验RSD=0.922%(n=5);平均回收率99.32%,RSD=0.826%(n=5)。结论该口服溶液处方组成、制备工艺、质量控制方法科学、合理,适用于该产品工业化生产和质量控制。

伊曲康唑口服溶液的制备与质量控制

目的建立伊曲康唑口服溶液的制备工艺与质量控制方法。方法利用羟丙基-β-环糊精对伊曲康唑的包合作用制备，用紫外分光光度法测定伊曲康唑的含量。结果制备的伊曲康唑口服溶液外观澄清、透明、质量稳定。伊曲康唑质量浓度在4．5-36μg／mL范围内与吸光度线性关系良好平均回收率98．2％，RSD=0．74％。结论该制剂处方工艺及质量控制方法合理、科学，适用于产业化及其质量控制。

复方管花肉苁蓉片缓解小鼠运动疲劳的作用研究

管花肉苁蓉和淫羊藿是我国几千年来一直用于强身健体的两种中药。牛磺酸和锌是现代医学中人体的重要组成部分。根据中药配伍的原理,由管花肉苁蓉、淫羊藿、牛磺酸和葡萄糖酸锌组成了复方管花肉苁蓉片。本研究旨在评价新型保健品复方管花肉苁蓉片对小鼠的抗疲劳作用,并探索其抗疲劳作用的机制。选用雄性小鼠,设低、中、高剂量和阴性对照组,分别给予复方管花肉苁蓉片产品和等量纯水,连续灌胃30天后,测定各组小鼠负重游泳时间、血清尿素氮含量、肝糖原含量和血乳酸水平。与阴性对照组比较,复方管花肉苁蓉片能显著增加小鼠负重游泳时间,加速血乳酸清除,提高肝糖原水平。这些结果表明,复方管花肉苁蓉片能延缓疲劳的产生,这可能与复方管花肉苁蓉片的抗氧化应激效应有关。

Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)与苯甲酰丙酮双核配合物的合成和性质

合成了两个新的双氯桥联的同双核配合物,M_2(BZA)_2Cl_P·xH_2O(BZA=苯甲酰丙酮烯醇式阴离子,M=Ni,x=1;M=Zn,x=2),通过元素分析、红外光谱,固体反射光谱、磁化率测定对配合物进行了表征,测定了Ni(Ⅱ)配合物的变温磁化率(4-300K),其数值用最小二乘法与从自旋Hamiltonian算符(?)=-2J(?)_1·(?)_2导出的磁化率理论曲线很好拟合.求得交换积分J=1.36cm^(-1),表明Ni(Ⅱ)-Ni(Ⅱ)之间有较弱的反铁磁自旋相互作用.通过对两个配合物的TG-DTA-DTG分析及其对部分热解中间体的元素分析和红外光谱检测结果提出了它们的热分解机理.

复方管花肉苁蓉片毒理安全性研究

通过大鼠急性经口毒性试验、三项遗传毒性试验(Ames试验、鼠骨髓细胞微核试验、小鼠精子畸形试验)及30天喂养试验对复方管花肉苁蓉片安全性进行评价。以26.40 g/kg·bw剂量给予大鼠灌胃后,无中毒现象,观察2周动物无死亡,试验结束后大体观察解剖动物未见明显异常。遗传毒性实验结果均为阴性。30天喂养试验中各剂量组大鼠的体重、摄食量、血液学及生化指标等较对照组差异无显著性(P>0.05);组织病理学检查未见因样品产生的异常改变,在试验剂量范围内未见毒性副作用。因此,在本实验条件下复方管花肉苁蓉片具有较好安全性。

N—氧化—2—巯基吡啶类与Co(Ⅲ)配合物的合成和性质

本研究合成了Co（Ⅲ）与N—氧化—2—巯基吡啶及其甲基衍生物的配合物。它们经元素分析,紫外—可见,红外和摩尔电导测定方法表征,计算出三种配合物的△值。研究发现,标题中的三种配体及其配合物对六种植物病原菌具有抑菌活性。

氢溴酸后马托品原位凝胶刺激性和药效学研究

目的:研究氢溴酸后马托品原位凝胶的眼刺激性和药效作用。方法:18只家兔被随机分为两组,分别进行眼刺激性试验和药效学研究。每组再分成氢溴酸后马托品原位凝胶组、氢溴酸后马托品滴眼液组和生理盐水对照组3个亚组,裂隙灯显微镜观察眼局部反应情况,斜视尺测量不同时间点瞳孔直径。结果:氢溴酸后马托品原位凝胶多次给药后,裂隙灯显微镜观察家兔眼角膜无混浊,虹膜和结膜未见红肿、充血、肿胀等异常现象。组织病理学检查显示,家兔眼给药后,与生理盐水组相比,给药组组织病理学改变无明显差异。药效学结果显示,氢溴酸后马托品原位凝胶散瞳时间长达8h。结论:氢溴酸后马托品原位凝胶是安全的,并能够有效地延长药物释放时间。

草莓酸乙基麦芽酚酯的合成

为了探索酯类潜香的合成条件,开发新型烟用潜香,以草莓酸与乙基麦芽酚为原料,经酰化、酯化、色谱柱分离得到草莓酸乙基麦芽酚酯,即化合物Ⅰ,通过~1H NMR,IR确定了产物结构,并对其最佳合成条件进行了探究。结果表明:(1)化合物Ⅰ为目标产物;(2)合成草莓酸乙基麦芽酚酯的最佳反应条件为草莓酸与乙基麦芽酚物质的量比2.2∶1,反应温度30℃,反应时间6 h,产率可达67%;(3)制得的产物为浅棕色液体,性质稳定,制备反应操作简单,易于生产。

2,6-二甲基吡嗪与芳香酸共晶的合成、结构与表征

为了研究吡嗪类化合物潜香的合成条件,开发新型烟用潜香,以2,6-二甲基吡嗪为原料,对甲苯磺酸为配体,通过溶剂挥发法合成对甲苯磺酸-2,6-二甲基吡嗪共晶化合物。通过单晶X射线衍射(SXRD)表征并分析其晶体结构和性质。再对晶体进一步的进行Hirshfeld表面和指纹图分析,研究此共晶中的分子间相互作用,为吡嗪共晶类潜香化合物的合成提供理论支撑。