丁地凝胶中醋酸地塞米松的含量测定

目的测定丁地凝胶中醋酸地塞米松的含量。方法采用高效液相色谱法,C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇:水=66∶34为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长240nm。结果醋酸地塞米松回归方程为Y=2.02×107X+1.57×104,r=0.9999,平均回收率为98.32%,方法精密度RSD=0.30%(n=6)。结论本法简便、准确,能有效地控制该制剂的质量。

气相色谱法测定双柏膏中冰片的含量

目的用气相色谱法测定双柏膏中的冰片含量。方法以水杨酸甲酯为内标物,采用内标物预先加入法,弹性石英毛细管柱Supelcowax-10(30m×0.32mm,0.25μm),FID检测器,氮气为载气,柱温为110℃。结果在该色谱条件下,冰片中异龙脑和龙脑及内标物水杨酸甲酯均得到良好的分离,冰片的回收率为103.4%(RSD=0.4%)。结论该法灵敏、准确,重复性好,可用于控制该制剂的质量。

两种鹅掌柴属植物挥发油的气相色谱-质谱联用鉴别研究

目的对七叶莲和广西鹅掌柴两种鹅掌柴属植物中挥发油的化学成分进行比较研究。方法采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对其进行了分离分析。结果七叶莲挥发油共鉴定出16个化合物,广西鹅掌柴挥发油共鉴定出了20个化合物,其中共有成分8个。两者所含的主要化学成分有很大差异,七叶莲挥发油中大部分是萜烯类化合物,以β-elemene和β-eudesmene和α-selinene为主,而广西鹅掌柴以α-curcumene,eudesm-7[11]-en-4-ol,1,4-dimethyl-8-isoproplderetricyclo(5,3,0,0(4,10))decan、Spathuleno为主。结论两者挥发油GC/MS分析图谱和成分存在明显差异。该方法快速、简便,可用于两者的分析鉴别。

复方氧氟沙星含漱液的制备及质量控制

目的:制备复方氧氟沙星含漱液,并建立其质量控制方法。方法:以替硝唑、氧氟沙星、浓薄荷水、甘油、纯化水制备复方氧氟沙星含漱液;采用差示分光光度法,不经分离测得替硝唑含量,再利用吸收度加和原理,按公式计算氧氟沙星含量。结果:制备的含漱液为淡黄绿色澄明液体;替硝唑、氧氟沙星平均回收率分别为98.92%(RSD=0.35%)、99.18%(RSD=0.54%);2组分含量在3mo内无显著下降。结论:本制剂制备方法简单,含量测定方法简便,稳定性良好,适用于基层医院推广。

复方替氧含漱液的制备和含量测定

目的制备复方替氧含漱液,建立制剂的含量测定方法并进行稳定性研究。方法采用差示分光光度法,不经分离测得替硝唑含量。结果替硝唑回归方程为ΔA(水-酸)=0.0648C替-0.015,(r=0.9992);稳定性加速试验含量无明显下降。结论本制剂制备方法简单,含量测定方法简便,稳定性好。

不同巴戟天炮制品中糖的分布与含量测定

目的:探讨不同巴戟天炮制品的糖含量与入药意义。方法:采用紫外可见分光光度法对净巴戟天、去木芯巴戟天、巴戟天木芯及蒸制后的巴戟天肉中总糖和多糖含量进行测定。结果:净巴戟天总糖为54.83%,多糖为12.09%;去木芯巴戟天总糖含量为59.58%,多糖为13.01%;巴戟天木芯总糖为23.12%,多糖为5.91%;而炮制后的巴戟肉总糖为56.61%,多糖为12.93%,糖的含量比净巴戟天高。结论:巴戟天糖主要分布在肉的部分,不同巴戟天炮制品中其糖的含量存在明显的差异。通过蒸制除去木芯,使药材得到净化,更有利于用药准确。

高效液相色谱法测定双柏膏中槲皮苷的含量

目的用高效液相色谱法测定双柏膏中的槲皮苷含量。方法采用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(4.6×150mm,5μm),以磷酸二氢钾缓冲溶液(1000ml0.01mol/L磷酸二氢钾溶液加25ml冰醋酸)-甲醇-乙腈(81∶12∶7)为流动相,检测波长为256nm。结果槲皮苷在进样量0.1352～3.3800μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9996(n=5),平均回收率为102.6%,RSD=1.6%(n=6)。结论该法简便、准确,重复性好,可用于控制该制剂的质量。

不同巴戟天炮制品中糖的分布与含量测定

目的探讨不同巴戟天炮制品的糖含量与入药意义。方法采用紫外可见分光光度法对净巴戟天、去木芯巴戟天、巴戟天木芯及蒸制后的巴戟天肉中总糖和多糖含量进行测定。结果净巴戟天总糖为54.83%,多糖为12.09%;去木芯巴戟天总糖含量为59.58%,多糖为13.01%;巴戟天木芯总糖为23.12%,多糖为5.91%;而炮制后的巴戟肉总糖56.61%,多糖12.93%,糖的含量比净巴戟天高。结论巴戟天糖主要分布在肉的部分,不同巴戟天炮制品中其糖的含量存在明显的差异。通过蒸制除去木芯,使药材得到净化,更有利于用药准确。

氯雷他定口崩片的质量标准研究

目的氯雷他定口崩片的制备及其质量标准的研究。方法直接粉末压片法制备氯雷他定口崩片,HPLC法测定含量。用C18柱,甲醇(0.02 mol/L)-NaH2PO4(80∶20)为流动相,紫外检测波长247 nm,氯雷他定进样量在0.1～2.0μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9991)。结果辅料交联聚维酮和微晶纤维素的用量分别为10%和35%,片剂的硬度为3.0～3.5 kg/mm2,氯雷他定口崩片崩解时间<30 s,平均回收率为99.7%,RSD=0.90%(n=9)。结论氯雷他定口崩片崩解时间短,溶出速率快,质量标准可用于该品种的质量控制。

氯雷他定口腔崩解片的制备

目的:优化氯雷他定口腔崩解片的制备工艺。方法:采用正交设计法优化处方和工艺,直接粉末压片法制备氯雷他定口腔崩解片,HPLC测定含量。结果:辅料交联聚维酮和微晶纤维素的用量分别为10%和35%,片剂的硬度为3.0～3.5kg.mm-2,氯雷他定口腔崩解片口感良好;崩解时间<30s,2min内溶出百分率>90%。结论:采用实验筛选出的制备工艺条件制成的口腔崩解片,符合口腔崩解片的质量标准,工艺设备简单,操作方便。

HPCL法测定复方丹参片中丹参酮Ⅱ_A的含量

目的 :采用HPLC法测定复方丹参片中丹参酮ⅡA 的含量 ,并考察测定过程中温度、光线、时间等对测定结果的影响。方法 :HPLC法测定不同批号的复方丹参片中丹参酮ⅡA 的含量。结果 :本法灵敏、可靠。

丁地凝胶的研制

目的优化丁地凝胶制剂的制备工艺。方法采用正交设计法优化丁地凝胶制剂处方和制备工艺。结果正交试验条件下因素主次关系依次为羧甲基纤维素钠、丙二醇、乙醇。结论采用实验筛选出的制备工艺条件制成的丁地凝胶制剂,符合凝胶剂的质量标准,工艺设备简单,操作方便。

姜水半夏质量标准研究

目的建立姜水半夏的质量标准。方法描述姜水半夏的性状和显微鉴别特征,采用薄层色谱法鉴别丙氨酸、亮氨酸,参照中国药典2015年版四部通则方法,测定样品的水分、总灰分、浸出物。结果性状及显微鉴别方法专属性强,薄层色谱斑点清晰,分离度好,5批样品的水分、总灰分、浸出物的平均值分别为13.5%、2.9%和60.6%。结论所建立的质量标准方法简便准确,专属性高,可用于该炮制品的质量控制。

RP-HPLC法测定小青龙颗粒中芍药苷的含量

目的 :建立小青龙颗粒中芍药苷含量的测定方法。方法 :采用RP -HPLC法测定芍药苷的含量 ,C18柱 ;流动相 :ψ( 乙腈 ∶ 0 .1%磷酸 ) =15∶ 85 ;检测波长 :2 3 0nm。结果 :该方法的线性范围 :ρ =0 .10 1～ 1.60 8μg/mL(r =0 .9997,n =5 ) ;平均加样回收率 :99.41% (RSD :0 .98% ,n =9)。结论 :本方法简便 ,准确 ,灵敏度高 ,重现性好 ,可作为该制剂的质量控制方法之一。

小学班主任管理工作中的难点分析及解决策略

在小学教育教学过程中,班主任对学生的管理工作十分重要,不仅在学习上约束着学生,同时还帮助学生树立正确的人生观、 价值观,帮助学生形成良好的道德思想。但是因为小学生的年龄比较小,对事物的理解存在局限性,班主任在进行管理工作的过程中常常会 遇到很多难点,本文就此做出了简单探讨。

双柏膏微生物限度检查方法适用性试验

目的建立双柏膏的微生物限度检查方法 ,并进行适用性实验。方法按照中国药典(2015年)对双柏膏进行微生物限度检查适用性试验。双柏膏可溶于十四烷酸异丙酯,溶解后薄膜过滤,并在水相冲洗液中加入乳化剂聚山梨酯80,控制菌检查采用薄膜法。结果需氧菌总数计数、真菌和酵母菌总数计数适用性实验中的回收率比值均在0.5~2内,控制菌生长良好,符合《中国药典》2015年版规定。结论该方法有效可行,可用于双柏膏的微生物限度检查。

浅议我国地方中药饮片炮制规范的执行策略

我国中药饮片标准包括国家药品标准和省、自治区、直辖市人民政府药品监管部门制定的炮制规范。通过对《中国药典》和各省级药品监管部门颁布的中药饮片炮制规范进行统计,对我国现行地方中药饮片炮制情况进行介绍。结合近年来不同省级药品监管部门对地方中药饮片执行的意见,分析地方中药饮片炮制规范的适用范围等问题。建议明确地方中药饮片炮制规范在生产、流通和监管环节中的适用范围,确保地方药品监管部门在日常监管中统一尺度,以“四个最严”要求保障公众的用药安全。

用液相色谱-串联质谱法同时检测化妆品中17种喹诺酮类抗生素方法的研究

目的:研究用液相色谱-串联质谱法同时检测化妆品中17种喹诺酮类抗生素的方法,为建立全面高效的化妆品检测方法提供参考。方法:将10份祛痘类化妆品作为样品,在样品中依次加入饱和氯化钠、浓度为2%的乙腈和17种喹诺酮类抗生素的标准物质混合液,经涡旋离心过滤后,以含0.2%甲酸的乙腈溶液作为流动相,用XTerra C18色谱柱对滤液进行分离处理,采用多反应监测(MRM)模式对滤液中的17种喹诺酮类抗生素进行定性和定量分析。结果:这17种喹诺酮类抗生素的检出限(3倍信噪比)为0.2~7.9 ng/ml,其线性相关系数均> 0.998,其平均回收率为72.9%~119.6%,其相对标准偏差为0.0%~5.4%。结论:液相色谱-串联质谱法具有操作方法简单、快速的特点。可将此检测方法用于同时对化妆品中的17种喹诺酮类抗生素进行筛查。

HPLC-MS/MS法同时测定骨疏康颗粒及骨疏康胶囊中6个成分的含量

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法测定骨疏康颗粒及骨疏康胶囊中6个成分(淫羊藿苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、丹参酮ⅡA、柚皮苷、黄芪甲苷、毛蕊花糖苷)的含量。方法:采用XTerra C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行洗脱,采用电喷雾离子源(ESI),正负离子同时检测方式,多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。结果:6个成分线性相关系数均>0.998 9,平均回收率为94.2%~104.4%,RSD(n=6)为3.4%~6.5%,精密度、稳定性、重复性试验的RSD(n=6)均小于5.8%。颗粒剂及胶囊剂各3批样品中淫羊藿苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、丹参酮ⅡA、柚皮苷、黄芪甲苷、毛蕊花糖苷的含量结果依次分别为2.011~2.034、0.058 61~0.061 82、0.084 59~0.087 54、0.102 7~0.106 2、0.053 42~0.058 91、0.042 81~0.045 18 mg·g-1和9.384~9.530、0.577 2~0.611 8、0.684 5~0.715 7、1.699~1.777、0.624 3~0.636 3、0.320 7~0.324 6 mg·g-1。结论:所建立方法可为骨疏康胶囊及骨疏康颗粒的质量控制提供依据。

液相色谱-串联质谱法测定凉茶中非法添加的26种止咳平喘类化学药物

目的建立凉茶中26种止咳平喘类化学药物的快速筛查方法。方法采用液相色谱-串联质谱法,样品经甲醇提取,经0.22μm微孔滤膜过滤,以5 mmol·L^(-1)甲酸铵(0.1%甲酸)水溶液-乙腈溶液作为流动相进行洗脱,用C18(2.1 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱分离,多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。结果26种化学药物线性相关系数均>0.995,平均回收率为61.2%~115.6%,相对标准偏差为1.0%~2.0%(n=6)。结论该方法简单、快速、灵敏,可用于凉茶中非法添加的26种止咳平喘类化学药物的检测。