电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法在稀土分析中的应用进展

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是痕量/超痕量元素分析的有效工具,其高效、低耗、低检出限、多元素同时测定的特性能满足稀土元素的分析需求,在冶金、地质、核工业等多个领域中发挥着十分重要的作用。作为重要战略性储备资源“四稀”之一,近年来稀土产业的高速发展使得ICP-MS分析方法的同步研发得到重视。对电感耦合等离子体质谱技术的发展、在线分析技术和碰撞/反应池技术的研究现状、样品前处理方法的完善、痕量/超痕量稀土定量分析方法的优化进行了概述,对ICP-MS在稀土组分、原位与形态分析领域的应用发展趋势进行了讨论。未来,针对不同基质样品中稀土组分配比、分布及形态转化,发展ICP-MS联用技术能够达到示踪溯源、优化选冶、环境监测等目的。研发更加完善的ICP-MS定量分析技术,是实现各种复杂基质中痕量/超痕量稀土的快速高效、精确分析的重点发展方向。

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锗精矿中锗的含量

针对锗精矿分析过程中样品难溶解、锗易损失以及滴定法测定流程复杂等难点,建立了碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锗精矿中锗含量的分析方法。通过考察仪器的工作条件、不同的溶样方式、熔样温度和时间、介质酸度、共存元素对测定结果的影响,确定了最佳的实验条件,采用过氧化钠在700℃熔融15 min,用硝酸浸取进行前处理,在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上选择209.426 nm作为分析谱线,仪器在200 nm处光谱的实际分辨率小于0.01 nm,在10%的硝酸介质中采用钠基体匹配的方式进行测定。实验结果表明,方法中仪器的短期稳定性小于1.5%,工作曲线具有良好的线性相关性,相关系数为0.99993,方法的检出限是0.023μg/mL。同时,选择了两个锗精矿国家标准样品GSB 04-3358-2016(Ge 4.91%)和GSB 04-3361-2016(Ge 23.57%)进行分析,分析结果与标准值基本一致,无显著性差异,相对标准偏差在0.42%~1.3%,加标回收率在98.1%~102%,方法具有较好的精密度和稳定性,能够满足锗精矿中锗含量1%~25%的快速准确测定。

波长与能量色散复合式X射线荧光光谱仪特性研究及矿区土壤分析

波长与能量色散(WD-ED)复合式X射线荧光(XRF)光谱仪是一型国际上新近研发的XRF光谱仪。该研究比较了此型光谱仪的特性,建立了联用分析方法,并用不确定度对所建方法进行了评估,证明WDEDXRF复合型光谱仪及其所建分析方法可用于土壤样品中主、次、痕量元素定量测定,并兼具了WD和ED各自的优点。研究表明:(1)对土壤质量和生态环境评价中具有重要意义的Mg,Al,P和K等元素,因WDXRF对轻元素具有更高灵敏度,故采用该型光谱仪和所建方法,可弥补单一采用ED方法的不足,从而为土壤质量和生态环境评价提供了更为灵敏和准确可靠的分析技术手段;(2)在本方法实验条件下,采用WDXRF测定,主元素Na2O,MgO,Al2O3,P2O5,K2O的检出限优于EDXRF,而SiO2,SO3,CaO,MnO,Fe2O3则是由EDXRF测定的检出限更优。对于谱线重叠较严重的微量元素,多数情况下WDXRF的检出限更低;(3)对主元素而言,总体上K及其原子序数之前的轻元素WDXRF准确度更好,Ca及其之后的元素EDXRF准确度更好。然而,由WDXRF和EDXRF获得的准确度也与样品相关,在某些情况下,EDXRF测定K的准确度会更好。微量元素和重叠干扰比较大的元素,采用分辨率好的WDXRF可获得更好的准确度;对于受其他元素谱线重叠影响较小的元素,EDXRF给出的结果准确度更好;(4)选用添加石蜡粘结剂的粉末压片法,利用该方法制成的地质样品粉末压片结实、无脱落,未观察到掉渣、掉粉现象,且分析准确度和精密度良好;(5)利用所建立的WD-EDXRF方法测定了采自集中开采矿区和附近河流及河漫滩沉积物,揭示矿区表层土含有较高浓度的Cu,Pb和Zn,可为找矿提供指示信息;(6)进行了矿区周边农田土壤分析,获得了元素分布趋势图,揭示矿集区附近农田土壤Pb和As等浓度较高,需要采取必要的生态与环境保护措施,以减小和避免对于人类健康的潜在影响。

XRF在稀土分析中的应用与进展

X射线荧光光谱分析技术(XRF)是元素分析的有效工具,其快速、无损、多元素同时测定的特性能满足稀土元素的分析需求,在地质、冶金等多个领域中发挥着十分重要的作用。21世纪以来,稀土产业以及二次资源再利用的发展使得XRF分析方法的同步研发得到重视。对近年X射线荧光光谱技术的发展,样品制备方法的完善,稀土分析方法的优化及其在组分、空间分布与元素形态分析中的应用现状进行概述,XRF在REEs分析应用领域研究中的发展趋势进行了讨论,旨在为XRF技术在稀土分析方面的发展及推广提供参考思路。

超富集植物与重金属相互作用机制及应用研究进展

社会发展过程中对矿产资源的勘查和开采利用所带来的重金属污染已对生态系统和人类健康造成严重威胁。超富集植物对重金属具有超富集、超耐受能力,是降低环境重金属污染、保障人类健康、实现绿色矿产勘查的有效途径,在植物修复、植物采矿和植物找矿中已获得了广泛应用。深入探索超富集植物的富集和耐受机制,揭示重金属-植物相互作用规律,提高植物对重金属的富集能力,是当前国际上研究热点。本文在简要介绍重金属对植物作用的基础上,阐述了重金属诱导氧化应激机制,重点关注重金属超富集植物富集机理研究,对其在解毒和耐受机制等领域的研究进展进行了评述。当前研究认为:①对超富集植物而言,根系分泌物与根际微生物的共同作用促进了重金属溶解,经共质体、质外体途径吸收后,重金属通过木质部向上转运,并隔离在液泡中,实现对重金属的超富集;②重金属通过与小分子有机酸、细胞壁、植物螯合肽结合,以及液泡隔离,可降低细胞质中游离金属离子浓度,增强植物耐受性;③重金属胁迫下,植物将激活多种特异性抗氧化酶,抵御氧化应激反应,实现对重金属的超耐受。④本文分析认为,植物中砷诱导的氧化应激反应机制可能是由砷的还原与甲基化过程及Haber-Weiss反应三部分构成。对重金属超富集植物的富集与耐受过程所涉及的生理与生化作用进行深入研究,揭示关键性影响因素与相关规律,寻找提升其特异性富集与指示能力的有效途径,将有助于超富集植物研究与应用向纵深发展。

X射线光谱技术在生物与生态环境中的应用进展

环境样品中元素的浓度、空间分布和赋存形态等是认识元素的生物功能和环境行为的关键。本文对近年来X射线光谱技术在生物与生态环境中的应用研究进展进行了评述,发现X射线荧光光谱技术可以提供活体植物中元素迁移与分布的定量数据,且微区X射线荧光光谱和X射线吸收谱技术的联用可深入认识生物与元素的相互作用,尤其是生物对元素的吸收、转运、贮存和细胞解毒机制,同时也能够揭示典型环境样品中元素的来源、演化和归趋等环境行为。然而,由于生物和环境样品基质的复杂性和多样性,仍存在一些技术难点与挑战,如X射线荧光自吸收效应的克服、低丰度(5%~10%)的元素形态的准确鉴定,以及对活体细胞中短暂的元素氧化还原反应的捕捉等。

交货批阴极铜取制样方法对铁含量影响的研究

阴极铜的取样和制样过程对检测结果中铁元素含量影响较大,按照标准中规定抽取铜板的方法能够满足取样精密度的要求。不同的清理表面、钻取方式,钻头材质、制样方法以及除铁步骤等对检测结果中铁元素含量的影响较大,利用扫描电子显微镜和X-射线能谱仪对样品中铁的污染物进行了研究,得出了影响铁元素含量变化的原因,提出了采用钨钢钻头,严格清洗研磨设备、四步法除铁和调整检测样品的称取量等方法来降低阴极铜取制样过程中铁污染的具体措施。

开缝对波纹翅片传热的影响及场协同分析

本文针对汽车换热器中的波纹翅片建立二维计算模型,运用场协同原理分析波纹翅片附近流动及传热情况,并通过二维开缝波纹翅片模型讨论开缝位置对其传热性能和流动特征的影响。数值模拟结果显示,波纹翅片各周期场协同角分布基本相同,在拐角附近存在明显的场协同恶化区域。在波纹翅片的拐角处或各半周期的1/4处开缝可改善协同,从而强化传热。此外,前密后疏或前疏后密的开缝方式不影响翅片的换热和压降情况,在开缝分布不均匀时,稀疏段开缝位置决定了翅片换热能力的相对大小。