基于UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS隔山消化学成分的鉴定

目的采用超高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)对苗药隔山消中的化学成分进行定性分析。方法隔山消75%甲醇提取液采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3 C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;进样量2μL。质谱采用ESI源,在正、负离子模式下分别采集数据。通过比对特征碎片离子及各类化合物的一般裂解规律,结合相关文献对化学成分进行定性鉴别。结果共鉴别出64个化合物,包括甾类、苯乙酮类、香豆素类等。结论该研究采用UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS技术鉴定隔山消中的化学成分,为进一步阐明隔山消中的有效物质基础提供依据。

HPLC法测定盐酸莫西沙星有关物质

目的建立高效液相色谱法测定盐酸莫西沙星原料有关物质。方法采用Inertsil Phenyl柱苯基键合硅胶(4.0 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以四丁基硫酸氢铵缓冲液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.3 mL/min,柱温50℃,检测波长293 nm。结果盐酸莫西沙星与15个已知杂质A~O均能良好分离。6个厂家盐酸莫西沙星样品测定结果显示,已知杂质及其他最大单个杂质含量均小于0.05%,杂质总含量小于0.06%。结论本方法灵敏、专属性强,准确度高,可用于盐酸莫西沙星原料药有关物质测定。

基于高效液相色谱的消痞和胃胶囊指纹图谱研究及多组分含量测定

目的采用高效液相色谱法建立消痞和胃胶囊的指纹图谱,并测定其中6个组分的含量,为其质量控制和评价提供参考。方法采用XSelect HSS T3色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);柱温30℃;水(A)和乙腈(B)为流动相梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^(-1);检测波长为203 nm;进样量为5μL。建立10批消痞和胃胶囊的指纹图谱,并采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012版)计算相似度;测定水杨苷、表儿茶素、4-羟基苯乙酮、三七皂苷R_(1)、人参皂苷Rg_(1)和人参皂苷Rb_(1)的含量。结果消痞和胃胶囊的HPLC指纹图谱有17个共有峰,10批次消痞和胃胶囊的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度在0.993~0.999;水杨苷、表儿茶素、4-羟基苯乙酮、三七皂苷R_(1)、人参皂苷Rg_(1)和人参皂苷Rb_(1)的含量分别为0.223~0.230、0.073~0.090、0.063~0.067、1.357~1.477、4.747~5.327、4.547~4.927mg·g^(-1)。结论建立的消痞和胃胶囊HPLC指纹图谱和定量分析方法简便、高效、准确,可为其质量控制和评价提供参考。

复方丹参片质量标准的研究及其质量考察

为控制复方丹参片的质量 ,建立了HPLC法测定丹参酮ⅡA 、原儿茶醛、三七皂甙R1及GC法测定冰片的含量 ,定量方法简便准确 ,可有效地控制产品质量。本研究同时考察了全国 11个厂家生产的复方丹参片的质量 ,结果发现质量问题严重 ,现行药典质量标准无法真正控制其内在质量 ,标准亟待提高。

HPLC测定肺康膏中次乌头碱的含量

目的：测定肺康膏中次乌头膏含量。方法：采用ＨＰＬＣ法测定了肺康膏中次乌头碱的含量，色谱柱为Ｃ１８ ，流动相为甲醇－ ０ ．０５ ％ 三乙胺（８０∶２０） ，检测波长为２３０ｎｍ 。结果：排除了软膏中大量基质的干扰，克服了双酯型生物碱遇热不稳定的难点，解决了其在制备及放置过程中不稳定的问题。结论：方法简便，重复性好，空白无干扰，可有效地控制制剂的质量。

电子货币监管的国际经验与启示

本文试图通过探索电子货币监管的国际经验和我国电子货币的发展特点,为我国电子货币监管提供参考建议。研究发现,多个国家和地区在电子货币的监管理念、监管模式、监管对象和监管内容等方面具有一定的共性规律。即监管理念呈现鼓励发展和防范风险并重的特点;监管模式包括功能型、主体型和专题型三种类型;监管对象包括银行和非银行支付机构;监管内容涵盖资金及账户安全等方面。其启示我们要建立和完善我国的电子货币监管体系,以鼓励创新,维护支付系统安全。

银行卡产业监管的国际比较与启示

本文试图通过探索国际银行卡产业监管的共性规律和个性安排,为我国银行卡产业监管提供参考建议。研究发现,国际银行卡产业监管框架及监管要素具有很大的相似性,监管政策的演变趋势均体现为对市场准入等管制的放松和对风险监管的加强。这启示我们,要站在全球视角,按照前瞻性、系统性、国情性原则,出台监管政策,建立监管目标、主体、对象、内容均明确的银行卡产业监管体系。

不同附子炮制品中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱含量的HPLC测定

目的:建立 RP-HPLC 方法,分离和测定15种附子炮制品中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的含量。方法:采用 HypersilBDS C_(18)色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以甲醇-0.1%三乙胺(60:40)为流动相,流速1.0mL·min^(-1),检测波长240nm。结果:不同附子炮制品中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱含量差异悬殊。结论:本研究所建立的 HPLC 方法适用于双酯型生物碱的定量分析,结果准确可靠。

BATMAN-TCM在线分析工具预测玄胡索散治疗骨关节炎作用及初步验证研究

目的：利用Bioinformatics Analysis Tool for Molecular mech ANism of Traditional Chinese Medicine（BATMAN-TCM）在线分析工具预测玄胡索散治疗骨关节炎（osteoarthritis,OA）作用并进行初步试验验证。方法：在数据库中检索玄胡索散中单味药化学成分信息,利用BATMAN-TCM预测其潜在作用靶点、通路与疾病,构建化学成分-靶点-疾病网络,预测其治疗OA的作用。采用前交叉韧带横断联合半月板切除术造OA大鼠模型,经玄胡索散治疗后观察其对OA大鼠膝关节组织病理学与总胶原的影响,初步验证预测结果。结果：经BATMANTCM预测发现玄胡索散能作用于多条与OA相关通路,并具有治疗多种骨相关疾病的功效,动物试验表明玄胡索散能明显抑制OA大鼠膝关节软骨损伤（P〈0.05）与胶原降解（P〈0.05）。结论：BATMAN-TCM预测结果较为可靠,玄胡索散具有治疗OA的潜在作用。

高效液相色谱法测定附子及其炮制品中三种双酯型生物碱

本文建立了一种能同时检测附子及其炮制品中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱含量的HPLC-DAD检测方法。采用的色谱柱为Hepersil BDS C18分析柱(150 mm×4.6 mm ID,5μm),流动相为40 mmol/L乙酸铵(浓氨水调pH10.0)(A)-乙腈(B)梯度洗脱,检测波长为240nm,流速为1 mL/min。乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的线性范围分别为0.0232-2.32μg、0.0216-2.16μg、0.0214-2.14μg(r=0.999976、0.999992、0.999994,n=6);加样回收率为96.4-103.5%(n=6),RSD均小于2.3%。测定结果表明7批不同产地附子生品及16批由同一产地生附子制得的炮制品中三种双酯型生物碱的含量差异悬殊,该方法为附子质量标准和炮制工艺规范的制定及进一步的药效学研究提供了可靠的数据和方法学平台。

土茯苓药材HPLC指纹图谱研究

目的:采用反相高效液相色谱法(HPLC),研究并建立土茯苓药材的指纹图谱。方法:采用YMC-Pack ODS-A(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱;流速0.8 ml/min;检测波长290 nm。结果:方法学考察表明,本研究建立的分析方法有较好的重现性。不同来源土茯苓药材的指纹图谱相似度较好,土茯苓与其3种混淆品的指纹图谱有明显区别。结论:HPLC指纹图谱分析法可作为土茯苓药材的质量控制方法。

附子生药的高效液相色谱指纹图谱研究

目的:研究附子生药的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价药材质量提供可靠方法。方法:利用 HPLC-DAD 方法,梯度洗脱,测定了四川不同产地的14批附子生药。色谱条件为:Hypersil BDS C_(18)分析柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);柱温30℃;流动相40 mmol·L^(-1)醋酸铵(氨水调pH 10.0)-乙腈梯度洗脱;流速1.0 mL·min^(-1);检测波长为240 nm。结果:14批附子生药得到的色谱指纹图谱有25个共有峰,通过与对照品的保留时间、紫外光谱及 LC/MS 所得相对分子质量信息比较,7,18,20,22号峰分别鉴定为苯甲酰新乌头原碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱。结论:附子生药的指纹图谱特征性及专属性强,可结合含量测定用于全面控制附子生药的质量,并为进一步确保采用规范化炮制工艺制得质量稳定均一的炮制品提供依据。

断体地龙再生期提取液对成纤维细胞增生作用的研究

目的:通过研究断体地龙再生期不同时间点提取液对成纤维细胞增生作用的差异,筛选出活性最强的提取液,阐明地龙再生期促进创伤愈合作用的物质差异。方法:将活体地龙进行断体,刺激其产生修复物质,在不同时间点于断体处1 cm(8～12体节)取材,匀浆并抽提24 h,得到地龙断体后1～14 d的提取液,并以碱性成纤维细胞生长因子(bFGF)为阳性对照,采用MTS法分析各提取液对小鼠成纤维细胞增生作用的影响,筛选出活性最强的提取液。结果:地龙断体后第3 d的提取液活性最强。结论:地龙断体后会产生促进成纤维细胞增生作用的物质,且在地龙修复期的不同时间段产生的修复物质存在一定的差异,其中断体第3 d该物质含量较高,为进一步探求地龙中促进创伤愈合作用物质奠定基础。

RP-HPLC法同时测定清开灵注射液、板蓝根药材中尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷的含量

目的：建立RP-HPLC法同时测定清开灵注射液、板蓝根药材中尿苷、鸟苷、告依春、腺苷的含量。方法：采用Phenomenex C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以甲醇（A）-水（B）为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,流速1.0mL·min-1,检测波长254nm,进样量1μL。结果：尿苷、鸟苷、（R,S）-告依春和腺苷4个成分质量浓度分别在6.54~261.6μg·mL-1（r=0.9999）、9.42~376.8μg·mL-1（r=0.9999）、7.9~316.0μg·mL-1（r=0.9999）、8.74~349.6μg·mL-1（r=0.9999）的范围内与峰面积呈良好的线性关系;方法的平均回收率（n=6）分别为102.9%、97.2%、103.1%、98.2%。结论：所建立的高效液相色谱测定法简便、准确、重复性好、专属性强,可用于清开灵注射液和板蓝根药材含量测定质量控制。

薄膜超声法制备槲皮素脂质体研究

目的以粒径和包封率为指标,优选槲皮素脂质体的制备工艺。方法以氢化大豆磷脂(HSPC)、胆固醇(CH)为膜材,采用薄膜超声法制备脂质体。通过正交设计优化处方工艺,利用马尔文动态光散射粒径测定仪测定脂质体的粒径,鱼精蛋白沉淀法分离游离药物,HPLC法测定脂质体中槲皮素(QU)的包封率。结果最佳处方工艺为:HSPC∶CH=3∶1、HSPC∶QU=20∶1、探头超声(600 W)9 min。结论薄膜超声法适于实验室条件下制备槲皮素脂质体。

结合UPLC-QTOF-MS和网络毒理学技术初探补骨脂致肝毒性机制

目的分析鉴定大鼠灌胃补骨脂(FP)后肝中的化学成分,结合网络毒理学初探FP致肝毒性潜在毒性机制。方法采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)及UNIFI数据筛查平台,快速鉴定灌胃FP后大鼠肝中的化学成分,运用多个数据库获取化学成分靶点、肝毒性靶点、成分-肝毒性共有靶点、间接靶点等信息,利用String数据库和Cytoscape 3.6.1软件对以上靶点进行蛋白质-蛋白质互作(PPI)网络构建及基因本体(GO)生物功能、京都基因和基因组百科全书数据库(KEGG)通路富集分析,筛选得到FP致肝毒性的关键靶点和潜在作用机制。结果从大鼠肝中鉴定出FP原型成分11种。网络毒理学研究表明,FP致肝毒性的潜在作用靶点共计52个,通路23条,其中ALB、HOMX1、GSR、GSTM3、CYP2C9等靶点,以及甲状腺合成途径、谷胱甘肽代谢途径与FP肝毒性有较强的相关性。结论利用UPLC-QTOF-MS结合UNIFI数据筛查平台快速鉴定了11种大鼠肝内源自FP的化学成分,通过网络毒理学研究初步预测了FP致肝毒性的潜在分子机制,为FP肝毒性的深入研究奠定了基础。

宣痹洗剂中羟基红花黄色素A的含量测定

目的测定宣痹洗剂中羟基红花黄色素A的含量。方法采用高效液相色谱法,以羟基红花黄色素A含量为指标,通过正交试验确定正丁醇萃取的最佳条件并测定其含量。结果宣痹洗剂中羟基红花黄色素A的最佳正丁醇萃取条件为正丁醇用量60 m L,萃取4次,每次振摇50 s,各因素影响顺序为正丁醇用量>萃取次数>振摇时间,测得宣痹洗剂中羟基红花黄色素A的含量为0.39μg/m L,平均回收率为97.06%,RSD=1.4%(n=6)。结论本研究建立的正丁醇萃取方法与含量测定方法简便快速、精密度高,可用于该制剂的质量控制。

高效液相色谱法测定复方丹参片三七皂甙R_1的含量

高效液相色谱法测定复方丹参片三七皂甙Ｒ１的含量邸峰孙毅坤（北京市药品检验所１０００３５）复方丹参片为中国药典收载品种。由丹参、三七和冰片组成。其中三七为名贵中药材，其主要有效成分为皂甙类，三七皂甙Ｒ１为其特有化学成分。报道的含量测定方法为：薄层扫描法...